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文檔簡(jiǎn)介
1、本文在總結(jié)以往文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,對(duì)重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥和樹(shù)脂中間體4(5)-羥甲基咪唑的合成工藝進(jìn)行了研究.本文對(duì)以1,3-二羥基丙酮和醋酸甲脒為原料和以4,5-二羧酸咪唑?yàn)樵虾铣?(5)-羥甲基咪唑的兩條工藝進(jìn)行了研究并優(yōu)化,同時(shí)對(duì)4(5)-羧酸咪唑乙酯的還原反應(yīng)進(jìn)行了探索性實(shí)驗(yàn). 以1,3-二羥基丙酮和醋酸甲脒為原料的較佳工藝:1,3-二羥基丙酮22.54g(0.25m01),醋酸甲脒29.12g(0.28m01),異丙醇120m
2、1,通入液氨,40℃反應(yīng)8h,減壓蒸餾除去反應(yīng)液中的氨氣后過(guò)濾,濾液加至熱的苦味酸飽和溶液,自然冷卻至室溫,制得4(5).羥甲基咪唑苦味酸鹽69.5g,收率85.0﹪. 以4,5-二羧酸咪唑?yàn)樵系妮^佳工藝:1)脫羧反應(yīng):4,5-二羧酸咪唑40g,醋酐1200ml,回流10h,過(guò)濾并將濾液濃縮至干,所得固體加至50﹪的乙醇溶液回流,過(guò)濾并將濾液自然冷卻過(guò)夜,過(guò)濾得固體;2)酯化反應(yīng):4(5).羧酸咪唑,50g,乙醇1000ml和
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