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文檔簡介
1、5,6-二氨基苯并咪唑酮是重要的顏料中間體,文獻方法以間二氯苯為原料,工藝復雜,本文研究了以鄰苯二胺為原料合成5,6-二氨基苯并咪唑酮的工藝,中間體和目標產物用DSC、MS、HPLC、IR、1H NMR、13C NMR和元素分析等方法分析,確認了結構。
本文以鄰苯二胺為原料,經(jīng)與尿素縮合、混酸硝化、催化加氫還原三步反應合成了5,6-二氨基苯并咪唑酮。采用單因素法優(yōu)化了各步的反應條件,其中,縮合反應:氮氣保護條件下,尿素:鄰
2、苯二胺(摩爾比)=1.3,在160℃反應8h,苯并咪唑酮產率為87%;硝化反應:硝酸:苯并咪唑酮(摩爾比)=2.2,0℃反應6h,5,6-二硝基苯并咪唑酮產率為69%;還原反應:分別研究了鐵粉還原和催化加氫工藝,其中,鐵粉還原工藝中,粗產物用50%乙醇水溶液重結晶,得到了5,6-二氨基苯并咪唑酮標樣,產物經(jīng)結構分析確認;Raney-Ni催化加氫工藝中,首先制備了Raney-Ni催化劑,優(yōu)化的工藝條件為:催化劑用量為5,6-二硝基苯并咪唑
3、酮質量百分數(shù)的9%,無水乙醇作溶劑,在2.5MPa(結束終壓)、100℃下,反應8h,產物用50%乙醇水溶液重結晶,5,6-二氨基苯并咪唑酮產率達到90%,純度99.6%。三步反應總產率為54%,較間二氯苯路線總產率提高了近46%.研究了Raney-Ni催化劑回收重復使用情況,研究表明該催化劑回收使用三次仍能保證較高的活性和選擇性.
采用單因素法,研究并優(yōu)化了縮合、硝化和催化加氫還原反應的工藝條件,鄰苯二胺經(jīng)縮合、硝化、還
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