射頻磁控濺射法制備ZrW-,2-O-,8-、Al-,2-O-,3-及其復(fù)合薄膜的研究.pdf

1、負(fù)熱膨脹(Negative Thermal Expansion簡稱NTE)材料研究是材料科學(xué)中近年來新興的學(xué)科分支，其中ZrW<,2>O<,8>以負(fù)熱膨脹系數(shù)大(-9x10<'-6>K<'-1>)、各向同性且響應(yīng)溫度范圍寬(0.3K-1050K)等特點(diǎn)而備受關(guān)注。它在電子學(xué)、光學(xué)、通信、醫(yī)學(xué)、日常生活等方面具有巨大的潛在應(yīng)用價(jià)值。目前國際上研究較多的是ZrW<,2>O<,8>粉體及與其粉體復(fù)合材料，對ZrW<,2>O<,8>薄膜及其復(fù)合

2、薄膜材料的相關(guān)研究還鮮有報(bào)道。另外，雖然AL<,2>O<,3>薄膜的研究相對成熟，應(yīng)用范圍也較廣泛，但是在薄膜致密化、介電性能、耐磨性能以及由于熱膨脹系數(shù)與基體材料的不匹配而導(dǎo)致器件失效等方面的研究還有待完善。所以本文研究了Al<,2>O<,3>和ZrW<,2>O<,8>薄膜的制備與性能，并對ZrW<,2>O<,8>/AL<,2>O<,3>復(fù)合薄膜的制備進(jìn)行初步探索。 本文主要以射頻磁控濺射的方法，分別采用了ZrO<,8>：Wo

3、<,3>=1：2.8靶材、純ZrW<,2>O<,8>靶材、ZrO<,2>和WO<,3>雙靶交替來制備ZrW<,2>O<,8>薄膜?？疾炝藷崽幚頊囟葘Ρ∧さ慕Y(jié)構(gòu)組成、表面形貌和薄膜與基片之間的結(jié)合力影響，考察了．ZrW<,2>O<,8>薄膜的熱膨脹特性。以α-Al<,2>O<,3>為靶材，采用射頻磁控濺射法制備了Al<,2>O<,3>薄膜，研究了工藝參數(shù)對薄膜制備的影響，探索了制備工藝與薄膜的介電性能之間的關(guān)系以及薄膜摩擦磨損性能。采用交

4、替濺射的方法制備了ZrW<,2>O<,8>/Al<,2>O<,3>復(fù)合薄膜，研究了復(fù)合薄膜的制備方法、結(jié)構(gòu)組成、表面形貌和熱處理工藝。 利用x射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、電子能譜儀(EDS)和原子力顯微鏡(AFM)對薄膜的組成和表面形貌進(jìn)行表征；利用變溫X射線衍射儀和Powder x軟件計(jì)算其負(fù)熱膨脹系數(shù)。利用ET350表面粗糙輪廓儀、HP4294A阻抗分析儀研究薄膜的厚度和介電性能，利用用WS-2000型劃

5、痕儀和MS-T3000材料表面性能測試儀測量膜基結(jié)合力和薄膜的摩擦系數(shù)。 研究結(jié)果表明：低功率狀態(tài)下制備的非晶Al<,2>O<,3>薄膜表面平滑致密，具有較低的介電性能，約為3.2左右；隨著濺射功率的增加，Al<,2>O<,3>薄膜的介電常數(shù)逐漸增加、介電損耗逐漸減?。浑S著頻率的增加，Al<,2>O<,3>薄膜的介電常數(shù)逐漸減小，高頻階段趨于穩(wěn)定；而在濺射功率為140W和190W制備Al<,2>O<,3>薄膜介電損耗在高頻階段逐

6、漸減小，在70W制備的則逐漸增加；制備的Al<,2>O<,3>薄膜具有良好的耐磨性能，摩擦系數(shù)為0.18左右。 分別采用不同靶材，首次成功制備出三方相ZrW<,2>O<,8>薄膜和立方相ZrW<,2>O<,8>薄膜，并探索了立方相ZrW<,2>O<,8>薄膜的熱膨脹特性。不同靶材磁控濺射沉積薄膜未熱處理時(shí)都是非晶態(tài)。采用了Zro<,2>：WO<,3>=1：2.8靶材和純ZrW<,2>O<,8>靶材磁控濺射沉積薄膜，在740℃通氧

7、的條件下，熱處理3min后，分別得到純的三方相和擇優(yōu)生長的ZrW<,2>O<,8>薄膜。在密閉條件下1200℃熱處理8min后迅速淬火，制備出立方相ZrW<,2>O<,8>薄膜。采用ZrO<,2>和WO<,3>雙靶交替磁控濺射沉積薄膜，在空氣中1200℃熱處理100s后迅速淬火，即可制備出立方相ZrW<,2>O<,8>薄膜。隨著熱處理溫度的升高，薄膜表面顆粒增大，致密性降低。同時(shí)，薄膜與基片的結(jié)合力也有所降低。將在石英襯底(SiO<,2