Bi-2212-Ag高溫超導(dǎo)帶（線）材的制備.pdf

1、Bi2Sr2Ca1Cu2O8-x(Bi-2212)超導(dǎo)帶(線)材由于其優(yōu)異的低溫高場(chǎng)載流性能、能加工成各向同性的線材和高機(jī)械強(qiáng)度、傳輸大電流的纜材，是目前最具高場(chǎng)應(yīng)用前景的超導(dǎo)材料之一。國內(nèi)在Bi-2212成材技術(shù)方面的研究基本空白，需要重視并加強(qiáng)該類材料的研發(fā)工作。本文通過采用粉末套管法(PIT)和部分熔化法(MP)相結(jié)合的方法，研究了Bi-2212/Ag帶(線)材制備技術(shù)，填補(bǔ)了國內(nèi)Bi-2212成材技術(shù)的研究空白，促進(jìn)了2212材

2、料的實(shí)用化制備進(jìn)程。 首先，研究了前驅(qū)粉末的制備技術(shù)。采用改進(jìn)的共沉淀法制備了不同Bi元素計(jì)量比的Bi-2212前驅(qū)粉末，系統(tǒng)地研究了空氣、純氧和氬氧混合氣氛對(duì)粉末相組成、粒度和碳含量的影響。通過合理的優(yōu)化Bi-2212粉末熱處理?xiàng)l件，得到了2212含量大于95％，雜相較少，殘余碳含量較低(200-250ppm)的前驅(qū)粉末。研究發(fā)現(xiàn)：粉末在低氧壓下處理，2212容易成相，最終所需熱處理溫度低，粉末粒度小，但碳含量相對(duì)較高；而采用

3、純氧氣氛處理的粉末，雖然殘余C含量低，但2212成相不充分，粉末的晶粒尺寸大并且出現(xiàn)了難以消除的缺Cu相(Bi-Sr-Ca-O相)。從2212相含量、粒度和碳含量上綜合考慮，通過先在低氧下熱處理使2212成相，然后再在純氧下除碳所得到的粉末是最適合裝管用的2212前驅(qū)粉末。 在帶材成相熱處理方面，系統(tǒng)地分析了熔化熱處理參數(shù)和前驅(qū)粉末的Bi元素配比以及熱處理氣氛對(duì)2212帶材芯部相組成、微觀結(jié)構(gòu)和載流性能的影響，在此基礎(chǔ)上，通過優(yōu)

4、化熱處理參數(shù)獲得了高場(chǎng)性能良好的Bi-2212/Ag單芯帶材。采用Bi元素配比為2.1并經(jīng)過先純氧除碳后低氧成相處理的前驅(qū)粉末制備的單芯帶材，經(jīng)優(yōu)化后的熔化工藝處理后臨界電流Ic達(dá)到了227A(4.2K，19T)，相應(yīng)的臨界電流密度Jc為74KA/cm2。 利用不同熱處理階段淬火的2212帶材樣品，研究了Bi-2212/Ag帶材熱處理過程中AEC相形成和轉(zhuǎn)化機(jī)理。研究發(fā)現(xiàn)：AEC相通過2212相的熔化分解產(chǎn)生，在降溫階段通過固-

5、液反應(yīng)而被迅速消耗并向2212相轉(zhuǎn)化，其中14:24AEC相趨于被消耗成細(xì)長(zhǎng)形狀；在保溫階段AEC相進(jìn)一步通過固-固反應(yīng)而被消耗，并且14:24AEC相趨于沿著Ag層高度取向。通過系統(tǒng)地研究部分熔化參數(shù)對(duì)Bi-2212/Ag帶材中殘余AEC相影響，在綜合考慮2212帶材織構(gòu)和載流性能基礎(chǔ)上，提出了有效減少殘余AEC相的熔化工藝。熔化溫度和時(shí)間分別選擇890℃和10分鐘，降溫速率選為2℃/h，并采用淬火冷卻方式處理帶材時(shí)，既能減少帶材中殘

6、余的AEC相量，又能保證2212晶粒的充分織構(gòu)化。 另外，為了簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)，達(dá)到節(jié)能、節(jié)材及節(jié)時(shí)的目的，利用灰色預(yù)測(cè)模型和灰色關(guān)聯(lián)分析系統(tǒng)地研究了帶材鼓泡的影響因素。在已獲得的部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，建立了Bi-2212/Ag帶材鼓泡率相對(duì)熔化溫度的GM(greymodel)預(yù)測(cè)模型，預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值呈現(xiàn)出了較高的預(yù)測(cè)精度。同時(shí)結(jié)合模型的預(yù)測(cè)結(jié)果定性地分析了影響帶材鼓泡的因素，給出了減少鼓泡發(fā)生的方法。利用灰色關(guān)聯(lián)分析，找出了因素對(duì)鼓泡

7、率影響的大小順序?yàn)樘己?、帶厚、升溫速率、熔化溫度。研究發(fā)現(xiàn)：帶材鼓泡率隨著碳含量、升溫速率和熔化溫度增加而增加，而隨帶厚增加而減少。為了減少鼓泡的發(fā)生應(yīng)把碳含量控制在150ppm以下，帶厚選擇0.2mm以上，升溫速率調(diào)為100℃/h以下，熔化溫度選在885-890℃之間。 最后，采用PIT和部分熔化相結(jié)合的線(帶)材制備方法，獲得了臨界電流密度Jc分別為205KA/cm2(4.2K，19T)和145KA/cm2(4.2K，19