糖類Sol-gel法制備鋇鐵氧體及磁性研究.pdf

1、鋇鐵氧體是一種高磁晶各向異性、高矯頑力和化學(xué)穩(wěn)定性能優(yōu)異的永磁性材料，因此其被廣泛用于永磁體、磁記錄材料、磁帶和磁盤。鋇鐵氧體的磁性能和它的微觀結(jié)構(gòu)有著緊密的聯(lián)系，當(dāng)鋇鐵氧體的顆粒尺寸達(dá)到其單疇臨界尺寸時(shí)，它的矯頑力達(dá)到最大值。為了獲得小尺寸且單一相的鋇鐵氧體，各種制備工藝近年來(lái)不斷被詳細(xì)研究，例如：化學(xué)共沉淀法、溶膠凝膠法、玻璃晶化法、水熱法、微乳液法、有機(jī)樹脂法、噴霧熱解法等，每一種工藝的目的都是希望在較低燒結(jié)溫度下得到納米尺寸的鋇

2、鐵氧體，以便進(jìn)一步獲得磁性能更加優(yōu)異的材料。 本論文的研究是利用溶膠凝膠法，以糖類有機(jī)物(葡萄糖(PT)、蔗糖(ZT)、淀粉(DF))作為絡(luò)合劑來(lái)制備納米鋇鐵氧體顆粒： 1．利用單糖(葡萄糖)作為有機(jī)絡(luò)合劑制備納米鋇鐵氧體，為了得到磁性能更好的樣品，我們從金屬離子配比、有機(jī)物配比、煅燒溫度、保溫時(shí)間、酸處理五個(gè)方面進(jìn)行了研究： (1)金屬離子最佳配比為Fe/Ba=11.8。當(dāng)配比小于11.8時(shí)，樣品中出現(xiàn)生成鋇鐵

3、氧體過(guò)程中的中間相BaFe<,2>O<,4>，同時(shí)一定量的反鐵磁性物質(zhì)BaFe<,2>O<,4>的存在對(duì)鋇鐵氧體的磁化和反磁化過(guò)程起到一個(gè)釘扎作用，使樣品矯頑力增加。 (2)金屬和有機(jī)物最佳配比為M/P=12.8∶20。當(dāng)有機(jī)物用量較少時(shí)，金屬離子在有機(jī)鏈條上形成局域團(tuán)聚，導(dǎo)致樣品無(wú)法形成純相鋇鐵氧體；當(dāng)有機(jī)物用量較多時(shí)，金屬離子在有機(jī)鏈條上過(guò)于分散，導(dǎo)致樣品只有在高溫下才能形成純相，同時(shí)高溫下使鋇鐵氧體顆粒長(zhǎng)大，使樣品矯頑力下

4、降。 (3)高矯頑力的最佳煅燒溫度為900℃。鋇鐵氧體在此溫度下的磁性能為H<,c>=53000e，Ms=53emu/g，顆粒尺寸為60～100nm；當(dāng)溫度升高到1100℃時(shí)，鋇鐵氧體顆粒長(zhǎng)大到600～900nm，多疇的出現(xiàn)導(dǎo)致樣品矯頑力的下降。 (4)最佳保溫時(shí)間為3小時(shí)。保溫時(shí)間過(guò)短導(dǎo)致形成鋇鐵氧體的中間相無(wú)法完全反應(yīng)；保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)使鋇鐵氧體顆粒長(zhǎng)大，導(dǎo)致樣品矯頑力下降。 (5)酸處理。通過(guò)對(duì)鋇鐵氧體樣品的酸

5、處理，發(fā)現(xiàn)酸處理對(duì)樣品的矯頑力影響很小，但對(duì)樣品的飽和磁化強(qiáng)度有一定的提高，我們制備出的鋇鐵氧體通過(guò)酸處理后飽和磁化強(qiáng)度平均提高了4.4﹪。 2．探索二糖(蔗糖)作為有機(jī)絡(luò)合劑的制備工藝。通過(guò)應(yīng)用蔗糖作為有機(jī)絡(luò)合劑制備鋇鐵氧體發(fā)現(xiàn)：采用蔗糖制備的鋇鐵氧體純相出現(xiàn)的溫度為900℃，此時(shí)樣品的磁性能為H<,c>=53100e，M<,s>=53.3emu/g，顆粒尺寸為100～200nm；當(dāng)溫度升高到1100℃時(shí)，鋇鐵氧體顆粒尺寸為6

6、00～1500nm，導(dǎo)致樣品矯頑力下降。 3．研究多糖(淀粉)作為絡(luò)合劑制備鋇鐵氧體的工藝。應(yīng)用淀粉作為有機(jī)絡(luò)合劑來(lái)制備鋇鐵氧體在900℃得到純相，樣品的磁性能為H<,c>=54000e，M<,s>=54.9emu/g，顆粒尺寸為150～300nm；當(dāng)煅燒溫度為1100℃時(shí)，顆粒尺寸已經(jīng)長(zhǎng)大到2000～3000μm，樣品的矯頑力下降到了20000e。 4．對(duì)比三種不同絡(luò)合劑對(duì)所制備的鋇鐵氧體的微結(jié)構(gòu)和磁性能的影響，探討有

7、機(jī)物分子鏈條長(zhǎng)短與鋇鐵氧體微觀結(jié)構(gòu)、磁性能之間的變化規(guī)律。 (1)隨著有機(jī)絡(luò)合劑分子鏈條的增大同一溫度下制備出的鋇鐵氧體顆粒尺寸也在增大，并且分子大、鏈條長(zhǎng)的有機(jī)絡(luò)合劑制備出得鋇鐵氧體更容易呈現(xiàn)片狀。 (2)糖類有機(jī)絡(luò)合劑制備的鋇鐵氧體在900℃較低的煅燒溫度得到純相，隨著溫度升高，分子大、鏈條長(zhǎng)的有機(jī)絡(luò)合劑制備出的鋇鐵氧體矯頑力下降的幅度最大。 (3)作為絡(luò)合劑的有機(jī)物分子大、鏈條長(zhǎng)，可在較低的煅燒溫度下形成較