白云石制備納米氫氧化鎂及特殊形貌納米氧化鎂的研究.pdf

1、本文較為系統(tǒng)地研究了以白云石為原料以二次酸浸、EDTA-氨水絡合沉淀法提取六邊形納米Mg(OH)<,2>微片以及類似花瓣狀的二維菱面片層狀結構以及珊瑚枝狀和板塊狀的高活性納米MgO晶體的制備過程，并主要研究了Mg(OH)<,2>以及MgO晶體制備的工藝條件、生長機理及形貌影響因素等。 提取Mg的最佳工藝條件為：以1050℃煅燒白云石2 h；以70℃消化煅燒灰40 mins；一次酸浸時鹽酸用量是與鈣離子2：1的摩爾比，二次酸浸時的

2、硫酸用量為與鎂離子1：1的摩爾比；氨水用量為與鎂離子4：1的摩爾比。以此工藝條件可得鎂離子的最大提取率為94.64％，Mg(OH)<,2>的純度為99.79％以上，MgO純度大于99.73％，鈣的含量不超過0.16％，其他鐵、錳、鋅、銅、鋁等元素總含量不超過0.05％。 通過XRD、SEM、TEM、HRTEM以及FT-IR等表征手段對Mg(OH)<,2>和MgO的物相結構、微觀形貌等進行了表征。結果表明，EDTA與PEG加入量為

3、5％和1.5％時，以15％氨水沉淀含15％乙醇的MgSO<,4>溶液可制得大面積Mg(OH)<,2>納米微片。所制得的Mg(OH)<,2>納米微片結晶良好，厚度為10～20 nm，寬度為200～600 nm左右，基本以六邊形向外延輻射狀生長；550～650℃左右煅燒前驅體可得厚度為10～20 nm，最大面積可達1μm<'2>左右的納米MgO微片，且為立方晶系結構的單晶，并具有晶格畸變及反常紅外吸收特性；750℃左右煅燒可以形成珊瑚狀納米

4、微枝結構氧化鎂；不添加PEG時，可以得到板塊狀納米氧化鎂。 分析表明，工藝條件對Mg(OH)<,2>的沉淀行為以及微觀形貌的影響較大。EDTA/PEG以及乙醇分子能調節(jié)Mg(OH)<,2>的表面特性，降低Mg(OH)<,2>的表面電位和表面能從而改善粒子的沉降行為；EDTA/PEG分子能調節(jié)Mg(OH)<,2>的界面特性從而引導有機基質與無機離子在界面處的分子規(guī)則排列來實現無機晶體在有機基質調制下成核與生長的有序性；水熱及低氨水

5、濃度反應改善了Mg(OH)<,2>的生長均勻性并使其排列具有一定規(guī)則。 采用Zeta電位、DSC-TGA、SEM以及FT-IR等方法研究了Mg(OH)<,2>的熱分解以及Mg(OH)<,2>和MgO晶體的形成過程。分析表明：Mg(OH)<,2>的熱分解可分為兩部分，分界點為397℃左右，此溫度之前為成核和隨后生長控制，此溫度之后為擴散控制；Mg(OH)<,2>是由7個Mg-O<,6>八面體構成以六邊形生長基元的形式在最大穩(wěn)定能條