聚乙烯醇產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)方法改進(jìn)研究.pdf

1、聚乙烯醇是一種典型的水溶性結(jié)晶高分子聚合物，具有優(yōu)良的力學(xué)性能和可調(diào)節(jié)的表面活性，特別是其具有的水溶性和優(yōu)良的成膜性，是其它聚合物難以相比的。國內(nèi)生產(chǎn)總量已達(dá)到500 kt/a，但其產(chǎn)品檢驗(yàn)方法還是1989年的標(biāo)準(zhǔn)，共包括12個質(zhì)量特性的檢驗(yàn)。聚乙烯醇的檢驗(yàn)存在程序復(fù)雜，檢驗(yàn)時間長，部分方法不適應(yīng)，用戶需要的性能指標(biāo)不全等缺點(diǎn)，因此對聚乙烯醇產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)研究是必要的。
　　 本文首先進(jìn)行了聚乙烯醇粘度測定方法的改進(jìn)

2、。本文研究了粘度測定中濃度的快速測定方法，改傳統(tǒng)的烘箱干燥為微波-烘箱組合干燥，使?jié)舛葴y定時間由原來的5h縮短了3 h，使整個粘度測定時間由原來的7 h縮短到了4 h，大大提高了粘度的測定速度，節(jié)約了寶貴的能源。本文還改進(jìn)了粘度的測定方式。國家標(biāo)準(zhǔn)要求同時測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.8％、4.0％、4.2％三個濃度下的粘度，用作圖法求出準(zhǔn)確的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.00％下的粘度，稱為三點(diǎn)法。本文指出通常的線性作圖法在理論上是錯誤的，非線性作圖法又不具備可操作

3、性。因此將三點(diǎn)法改為“定點(diǎn)法”，即配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)約4.0％聚乙烯醇溶液，測定出準(zhǔn)確濃度后再將濃度準(zhǔn)確調(diào)整在4.00％，直接測定粘度。定點(diǎn)法具有理論上的符合性和實(shí)踐中的可操作性。
　　 其次對聚合度測定中特性粘數(shù)測定進(jìn)行了研究。國家標(biāo)準(zhǔn)用一點(diǎn)法測定質(zhì)量濃度約10 g/L下的對數(shù)粘度 作為特性粘數(shù) 值。本文指出聚乙烯醇聚合度測定中特性粘數(shù)的測定必須先測定哈金斯相互作用參數(shù)kH值，根據(jù)kH值大小決定采用哪種測定方式和何種計算公式計算特性

4、粘數(shù)。當(dāng)kH=1/3時，可采用一點(diǎn)法測定并計算特性粘數(shù)，方法簡便；當(dāng)kH ≠1/3時，必須測定一系列聚乙烯醇水溶液的相對粘度，將比濃粘度 線性外推至零濃度得到特性粘數(shù)。
　　 再次，進(jìn)行了聚乙烯醇中甲醇含量的測定方法研究。本文利用水作為吸收劑，在120℃下以空氣做載氣，將甲醇與聚乙烯醇分離并捕集，用堿性高錳酸鉀法測定分離出的甲醇。研究表明，在120℃下，以連續(xù)冒泡的吹氣速度加熱樣品2 h可以將甲醇分離完全；加4 mol/L的氫氧

5、化鈉溶液15mL，使甲醇與過量的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在(80±2℃)下反應(yīng) 30 min能使甲醇氧化完全。方法具有儀器設(shè)備簡單，精密度較高等的特點(diǎn)，適合工廠推廣。
　　 最后進(jìn)行了聚乙烯醇溶解性能的定量研究。本文提出以一定的加熱升溫速度溶解聚乙烯醇，用聚乙烯醇完全溶解時的溫度來表征其溶解性能，稱之為“溶解溫度”。建立了如下完全醇解型中高聚合度聚乙烯醇溶解溫度測定方法：在(60±1)℃下浸泡20 min后，以1℃/min的升溫速度