毛細管電泳—電化學(xué)檢測在疾病監(jiān)測和中藥分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、第一章緒論
　　 毛細管電泳(Capillary Electrophoresis，CE)是近二十年來發(fā)展較快的分析分離技術(shù)之一，具有分離效率高、分析速度快、所需樣品少等特點，在生物化學(xué)、藥物化學(xué)、食品化學(xué)、環(huán)境化學(xué)等許多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。在緒論中回顧了CE發(fā)展的歷史、現(xiàn)狀以及研究進展，對CE的基本原理和特點進行了簡單介紹，重點對毛細管電泳-電化學(xué)檢測(CE-ED)技術(shù)進行了較為全面的介紹。作為一種新型高效的分離分析技術(shù)，C

2、E-ED在21世紀(jì)仍然面臨著極大的機遇和挑戰(zhàn)，尤其是分析儀器和分析方法有待進一步的改進和完善以提高靈敏度和重現(xiàn)性。本論文采用CE-ED技術(shù)，測定了多種病患者生物樣品中的疾病標(biāo)志物和傳統(tǒng)中藥蜘蛛香中的活性成分，探討了CE-ED技術(shù)在臨床疾病的初步診斷和中藥分析中的應(yīng)用。
　　 第二章毛細管電泳-電化學(xué)檢測法測定尿樣和水樣中的丙酮醛和乙二醛
　　 本文首次將兩種非電活性標(biāo)志物丙酮醛(methylglyoxal，MGo)和乙二

3、醛(glyoxal，Go)與電活性物質(zhì)2-硫代巴比妥酸衍生，得到其衍生物具有電活性，首次采用CE-ED法測定尿樣和環(huán)境水樣中的丙酮醛和乙二醛，優(yōu)化了衍生實驗和CE-ED的條件。MGo和Go分別在1.0～2000.0μgL-1和2.0～2000.0μgL-1濃度范圍內(nèi)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)分別為0.9996和0.9995，檢出限分別為0.2μgL-1和0.5μgL-1，定量限分別為1.0μgL-1和2.0μgL-1。實際樣品中MGo和Go的

4、回收率范圍為90.9％～101.3％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過2.2％，表明實驗的精確度良好。實驗結(jié)果表明CE-ED是一種能夠?qū)嶋H樣品中的MGo和Go進行定量分析的方法，且既可靠又靈敏。
　　 第三章毛細管電泳-電化學(xué)檢測法測定病人尿樣中兒茶酚胺及其代謝物
　　 本實驗采用CE-ED法同時分離測定了多種慢性病患者尿樣中的兒茶酚胺類物質(zhì)及其代謝物，腎上腺素（epinephrine，E）、去甲腎上腺素(norepinephrin

5、e, NE)、多巴胺(dopamine，DA)、變腎上腺素（又稱3-甲氧基腎上腺素metanephrine，M）、高香草酸(homovanillic acid,HVA)和香草基杏仁酸(vanillymandelic acid，VMA)的濃度，考察了運行緩沖液的酸度和濃度、分離電壓、氧化電位和進樣時間等實驗參數(shù)對分離檢測的影響。在最優(yōu)化條件下，以300μm碳圓盤電極為檢測電極，檢測電位為+0.95 V(vs.SCE)，80mmol/L硼砂

6、緩沖運行液(pH9.66)中，上述各組分在25min內(nèi)可實現(xiàn)基線分離。各組分濃度與峰電流在三個數(shù)量級內(nèi)呈良好線性，檢測下限(S/N=3)分別為1-5μgL-l。該方法已成功運用于腎病綜合癥患者尿樣中兒茶酚胺類物質(zhì)及其代謝物的測定，結(jié)果令人滿意。
　　 第四章毛細管電泳-電化學(xué)檢測法測定蜘蛛香不同部位中的活性成分
　　 本實驗采用CE-ED法同時分離測定了蜘蛛香葉、莖和根部的8種活性成分，預(yù)處理只需簡單的乙醇萃取。在最優(yōu)化