富集方法在毛細管電泳電化學檢測中的應用研究.pdf

1、毛細管電泳是近年來發(fā)展最快的高效分離技術之一。本論文旨在將樣品在線富集方法應用于毛細管電泳檢測中，以提高其檢測靈敏度。 本文前言中，首先簡單介紹了毛細管電泳的基本原理及其進展情況，然后分析了導致毛細管電泳檢測靈敏度差的主要原因并討論了相應解決方法。詳細介紹了場放大樣品堆積、等速電泳和瞬間等速電泳、乙腈降電導法等在線樣品富集方法的分離原理、影響富集因素及應用進展。最后介紹了多維電泳分離技術，其分辨率和峰容量均明顯高于一維電泳。

2、 在實驗部分，集成毛細管區(qū)帶電泳和環(huán)糊精修飾的膠束毛細管電泳，發(fā)展了一種可同時提高電泳分辨率和檢測靈敏度的樣品富集及分離方法。采用陽離子選擇性耗盡進樣—瞬間等速電泳雙重富集的毛細管區(qū)帶電泳法作為第一維，從中流出的組分在環(huán)糊精修飾的膠束毛細管電泳構建的第二維得到進一步分離。相對傳統(tǒng)電動進樣方法，該方法的檢測靈敏度提升了14000～35000倍；檢測范圍在0.03μg/L～0.1μg/L之間；理論塔板數(shù)在103000～184000之間。

3、該方法已成功應用于醫(yī)院廢水中痕量心血管藥物的分析，結果令人滿意。 聯(lián)合在柱電化學檢測方法和由一根中間帶微孔的毛細管構建的二維毛細管電泳，提出一種測定大鼠血樣中β—受體阻滯劑的新方法。血樣先在第一維經毛細管區(qū)帶電泳純化，然后目標區(qū)帶在流體力學作用下轉移至第二維，最后純化的樣品經膠束毛細管電泳分離，并由電化學檢測器在柱檢測。在最優(yōu)檢測條件下，峰高、峰面積和遷移時間10次平行測定的相對標準偏差分別為2.1～4.3％、1.5～3.9％、

4、0.7～1.8％。本方法已成功應用于大鼠血樣中β—受體阻滯劑的檢測，這是使用基于一根帶有微孔的毛細管的2D—CE和在柱電化學檢測對血樣進行管內純化和分離以及藥物動力學的研究的首次報道。 采用2-氨基-3—羥基吡啶—辣根過氧化物酶—H2O2毛細管電泳電化學新體系，聯(lián)合一根中間帶微孔的毛細管構建了用于甲胎蛋白分析的毛細管電泳電化學酶聯(lián)免疫分析平臺。實驗采用非競爭性免疫模式，在最佳實驗條件下，測定甲胎蛋白的線性范圍為0.5～90ng/