化學修飾電極在毛細管電泳——安培檢測中的應用研究.pdf

1、毛細管電泳(Capillary Electrophoresis，CE)是以高壓電場為驅(qū)動力，以毛細管為分離通道，依據(jù)樣品中各組分之間淌度或/和分配行為上的差異而實現(xiàn)分離的一類新型液相分離技術(shù)。毛細管電泳具有高效、快速、經(jīng)濟、環(huán)保等優(yōu)點，其研究和應用廣泛涉及了環(huán)境分析、藥物分離、生化分析等幾乎所有的分析領(lǐng)域。毛細管電泳具有多種聯(lián)用檢測技術(shù)，如紫外檢測、熒光檢測、電化學檢測和質(zhì)譜等。其中，電化學檢測中的安培檢測技術(shù)，相對而言具有較高的靈敏度

2、，且儀器簡單、成本低廉、線性范圍寬、操作簡便，因而毛細管電泳-安培檢測法在分析化學領(lǐng)域得到了廣泛的研究、應用和發(fā)展。本論文基于毛細管電泳-安培檢測技術(shù)高效、快速、靈敏、方便的優(yōu)勢，從化學修飾電極入手進行探索，以期提高毛細管電泳-安培檢測法的靈敏度，改善毛細管電泳的分離效果。本論文主要分以下四個部分： 第一章為緒論。簡要地綜述了毛細管電泳的基本原理、分離模式、聯(lián)用檢測技術(shù)，以及本論文研究的目的和意義。 第二章PEG-Cu2

3、O碳糊修飾電極在糖類物質(zhì)和抗壞血酸的毛細管電泳-安培檢測中的應用研究本章的工作是研究制作了一種新型的同時以聚乙二醇和氧化亞銅為修飾劑的雙修飾劑碳糊修飾電極(PEG-Cu2O CPME)，并將其應用于對糖類物質(zhì)和抗壞血酸的毛細管區(qū)帶電泳-安培檢測。在研究中，通過實驗考察各種實驗參數(shù)對分離檢測的影響，最終實現(xiàn)了對葡萄糖、蔗糖、果糖和抗壞血酸的同時分離和檢測。與未經(jīng)修飾的純碳糊電極相比，PEG-Cu2O碳糊修飾電極在相對較低的檢測電位下(+0

4、.3V vs.SCE)具有較好的催化氧化特性，靈敏度顯著提高。在最優(yōu)化的實驗條件下，以PEG-Cu2O碳糊修飾電極為工作電極，上述四種組分在22min內(nèi)可以得到完全的分離檢測。葡萄糖、蔗糖、果糖和抗壞血酸的線性范圍均為1.0×10-6～5.0×10-5mol L-1，檢測限達到1.0×10-7mol L-1(信噪比為3)。本法具有分離效率高、分析操作簡便、檢測靈敏度高、結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點，對實際樣品的檢測令人滿意。 第三章MWC

5、NT-Cu2O碳糊修飾電極在氨基酸的毛細管電泳-安培檢測中的應用研究氨基酸是蛋白質(zhì)的基本組成單位。一直以來將CE用于對氨基酸進行分離分析的主要問題是熔硅毛細管壁對正電荷氨基酸的吸附及氨基酸檢測的困難。氨基酸的檢測，因其本身缺乏用于檢測的物理性質(zhì)，如光吸收、光發(fā)射和電化學活性，所以常常需要各種衍生技術(shù)使其具有光活性或者電化學活性。本文檢測氨基酸，摒棄傳統(tǒng)的衍生法，而是首次利用氧化亞銅和多壁碳納米管同時做碳糊電極修飾劑，用該碳糊修飾電極對六

6、種氨基酸成功進行了毛細管區(qū)帶電泳一安培檢測。在最佳實驗條件下，以MwCNT-Cu2O碳糊修飾電極為工作電極，精氨酸、色氨酸、組氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、酪氨酸六種物質(zhì)可在20min內(nèi)達到基線分離，其檢測限達10-7～10-8mol L-1數(shù)量級(信噪比為3)，該方法簡便易行，靈敏度高，檢測結(jié)果令人滿意。第四章菊花中黃酮類物質(zhì)的毛細管電泳一安培檢測菊花是一種兼具食用、觀賞和藥用價值的草本植物，對菊花中藥用成分的研究對于人類健康具有很大實際意義