毛細(xì)管電泳-安培檢測聯(lián)用技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis，CE)是離子或荷電粒子以高壓電場為驅(qū)動力，在毛細(xì)管中，按照樣品中各組分之間淌度或/和分配系數(shù)的差異而進(jìn)行的高效、快速分離的一種新型液相分離技術(shù)。毛細(xì)管電泳具有高效、快速、樣品用量少、容易自動化、操作簡便、溶劑消耗少、環(huán)境污染小等優(yōu)點，其研究和應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，在分析化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域，成為了分離分析科學(xué)中最具活力、最有發(fā)展前景的研究方法之一。與毛細(xì)管電泳聯(lián)

2、用的的檢測器有許多類型，如光學(xué)、電化學(xué)、質(zhì)譜學(xué)檢測器等，而電化學(xué)檢測法中的安培檢測技術(shù)是我們小組主要的研究檢測方法，具有靈敏度高、檢測體積小、線性范圍寬、操作簡便、儀器成本低等優(yōu)點，因而毛細(xì)管電泳.安培檢測聯(lián)用技術(shù)在分析化學(xué)等領(lǐng)域得到了越來越廣泛的研究、應(yīng)用和發(fā)展。本論文基于毛細(xì)管電泳一安培檢測技術(shù)快速、靈敏、高效等優(yōu)點，對菊花中的黃酮類和蒽醌類物質(zhì)及藍(lán)莓酒中的六種活性物質(zhì)進(jìn)行了同時分離和測定，以拓展毛細(xì)管電泳的應(yīng)用范圍。本研究主要分為

3、以下三個部分：
　　 ⑴闡述了毛細(xì)管電泳的發(fā)展歷史、基本原理、進(jìn)樣模式、分離模式、檢測聯(lián)用技術(shù)、研究和應(yīng)用現(xiàn)狀，以及本論文的研究目的和意義。
　　 ⑵采用毛細(xì)管電泳-安培檢測法(CE-AD)，對菊花中的黃酮類和蒽醌類物質(zhì)(大黃素、山柰酚、芹菜素、木犀草素和大黃酸)進(jìn)行了分離和測定。分別考察了工作電極電位、運行緩沖液的pH值和濃度、分離電壓和進(jìn)樣時間等實驗參數(shù)對實驗結(jié)果的影響。在優(yōu)化的實驗條件下，以直徑300μm的碳圓盤電

4、極為工作電極，檢測電位為+0.90v(vs.SCE)，分離電壓為19 kV，在15 mmol/L硼砂-30mmol/L磷酸二氫鉀(pH9.0)的運行緩沖溶液中，五個分析物能夠在17 min內(nèi)實現(xiàn)很好的基線分離，被測物濃度與峰電流呈良好的線性，檢測限(S/N=3)范圍從1.0×10-7到2.1×10-7g/mL。該方法具有良好的重現(xiàn)性，已應(yīng)用于四種菊花樣品的分析，樣品處理簡單，無需預(yù)富集，獲得了令人滿意的結(jié)果。
　　 ⑶采用毛細(xì)管

5、電泳.安培檢測法(CE-AD)，首次對藍(lán)莓酒中的活性物質(zhì)(山柰酚、阿魏酸、香草酸、咖啡酸、沒食子酸和原兒茶酸)進(jìn)行了分離和測定。分別考察了工作電極電位、運行緩沖液的pH值和濃度、分離電壓和進(jìn)樣時間等實驗參數(shù)對實驗結(jié)果的影響。在優(yōu)化的實驗條件下，在硼砂-磷酸二氫鉀(pH7.8)的運行緩沖溶液中，各被測物能夠在18 min內(nèi)實現(xiàn)很好的基線分離。檢測電位為+0.95 V(vs.SCE)時，被測物在直徑300μm的碳圓盤工作電極上有較好的電流響