毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在中藥分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳(CE)具有高效快速分離的特點(diǎn)，并且可操作的分離模式多，但由于CE進(jìn)樣量少而使得紫外檢測器(UV)靈敏度較低。質(zhì)譜檢測器(MS)具有較高的靈敏度和較強(qiáng)的定性能力以及能夠同時提供樣品的結(jié)構(gòu)信息等優(yōu)勢，因此CE與MS的聯(lián)用已成為中藥分析的重要手段之一。本文綜述了毛細(xì)管電泳及其質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展及其在中藥質(zhì)量控制中的應(yīng)用，在研究和建立中藥有效成分多組分同時測定的新分析方法方面做了以下工作：
　　 1．建立了毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)

2、用法同時測定婦炎康片中的苦參堿、小檗堿、藥根堿、延胡索乙素、芍藥苷5種有效成分含量的分析方法。采用未涂層石英毛細(xì)管，以30mmol·L-1醋酸銨（含20％乙腈，pH=5.0）為緩沖液、60％異丙醇（含5.0mmol.L-1乙酸）為鞘液，分離電壓為25kV時，各組分在15min內(nèi)達(dá)到基線分離?？鄥A、小檗堿、藥根堿、延胡索乙素、芍藥苷的線性范圍分別為0.030～120、0.030～120、0.060～80、0.075～80、0.60～50

3、0μg·ml-1，檢出限分別為0.010、0.010、0.020、0.025、0.20μg·ml-1。樣品的加標(biāo)回收率在92.8％～110％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.9％。方法簡便、快速、靈敏度高，已成功用于婦炎康片中的苦參堿、小檗堿、藥根堿、延胡索乙素、芍藥苷含量的同時測定。
　　 2．建立了毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定清肺抑火片中的苦參堿、藥根堿、氧化苦參堿、梔子苷4種有效成分含量的分析方法。采用未涂層石英毛細(xì)管，以35

4、mmol·L-1醋酸銨（含20％乙腈，pH=6.5）為緩沖液、60％異丙醇（含3.3mmol·L-1乙酸）為鞘液，分離電壓為28kV時，各組分在11min內(nèi)達(dá)到基線分離。苦參堿、藥根堿、氧化苦參堿、梔子苷的線性范圍分別為0.030～150、0.060～20、0.060～80、0.60～300μg·ml-1，檢出限分別為0.010、0.020、0.020、0.20μg·m1-1。樣品的加標(biāo)回收率在92.4％～107％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小

5、于4.9％。方法簡便、快速、靈敏度高，已成功用于清肺抑火片中的苦參堿、藥根堿、氧化苦參堿、梔子苷含量的同時測定。
　　 3．建立了毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定固腸止瀉丸中的黃連堿、小檗堿、巴馬汀、延胡索乙素4種有效成分含量的分析方法。采用未涂層石英毛細(xì)管，以30mmol·L-1醋酸銨（含20％乙腈，pH=5.0）為緩沖液、60％異丙醇（含3.5mmol·L-1乙酸）為鞘液。分離電壓為25kV，各組分在12min內(nèi)各組分達(dá)到基線

6、分離。黃連堿、小檗堿、巴馬汀、延胡索乙素的線性范圍分別為0.045～80.0、0.030～150、0.060～80.0、0.075～50.0μg·ml-1，檢出限分別為0.015、0.010、0.020、0.025μg·ml-1。樣品的加標(biāo)回收率為91.3％～108％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.8％。方法簡便、快速、靈敏度高，已成功用于固腸止瀉丸中的黃連堿、小檗堿、巴馬汀、延胡索乙素含量的同時測定。
　　 4．建立了毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜

7、聯(lián)用法同時測定梔子金花丸中的小檗堿、巴馬汀、梔子苷3種有效成分含量的分析方法。采用未涂層石英毛細(xì)管，以35mmol·L-1醋酸銨（含20％乙腈，pH=4.5）為緩沖液、60％異丙醇（含6.7mmol·L-1乙酸）為鞘液，分離電壓為28kV時，各組分在13min內(nèi)達(dá)到基線分離。小檗堿、巴馬汀、梔子苷的線性范圍分別為0.024～80、0.030～80、1.5～500μg·ml-1，檢出限分別為0.0080、0.010、0.50μg·ml-1