高效毛細(xì)管電泳技術(shù)在毒物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、該研究使用CZE和MECC建立了人體血與尿中64種藥毒物的系統(tǒng)分析方法.藥毒物覆蓋面廣,包括了阿片類及其人工合成物、可卡因類及合成代用品、苯丙胺類及摻合物、巴比妥類、吩噻嗪類和三環(huán)類抗抑郁藥、苯駢二氮雜革類、生物堿類及合成品.第一部分 血、尿中藥毒物的CZE系統(tǒng)分析方法研究 血、尿樣以oasis小柱提取,分別以多沙普侖、布他比妥為堿、酸性藥毒物的內(nèi)標(biāo),采用未涂層毛細(xì)管(75 μm * 50.2 cm,有效分離長度為40cm),分析堿、酸

2、性藥毒物的緩沖液分別為150 mmol·L<'-1>磷酸鹽+20﹪甲醇(pH2.38)和100mmol·L<'-1>硼酸鹽+15﹪甲醇(pH8.5),壓力進(jìn)樣0.5psi×10s,運(yùn)行電壓為16kv,檢測波長分別為210、238nm.考察了所建方法的準(zhǔn)確性、精密度、靈敏度、線性范圍及定性指標(biāo)等.結(jié)果:本法分離效率高,分析速度快,堿性藥毒物在18.5min內(nèi)即可完成分析,酸性藥毒物在8.0min鐘內(nèi)即可完成分析.堿性藥毒物在尿樣或血樣中的

3、最低檢測濃度為5~80ng·mL<'-1>;線性范圍30~10000ng·mL<'-1>,日內(nèi)、日間精密度<13﹪;酸性藥毒物在尿樣或血樣中的最低檢測濃度分別為30~40 ng·mL<'-1>和50~200ng·mL<'-1>;線性范圍分別為60~10000ng·mL<'-1>和800~25000 ng·mL<'-1>,日內(nèi)、日間精密度<13.5﹪.采用相對保留時間、200nm與210(238nm)處峰高的比值及紫外光譜圖等方法對色譜峰

4、定性.第二部分 SPE-MECC在毒物分析中的應(yīng)用研究 為了解決CZE分析苯駢二氮雜革類和另一些中性藥毒物中遇到的困難,我們采用了膠束電動毛細(xì)管色譜(MECC或MEKC)分析這些藥毒物,大大拓寬了HPCE的應(yīng)用范圍.緩沖液為30mmol·L<'-1>SDS-15mmol·L<'-1>硼砂-15mmol·L<'-1>磷酸鹽(pH8.20)-18﹪甲醇,進(jìn)樣條件:壓力進(jìn)樣0.5psi×10s;分離電壓為25ky;柱溫25℃;檢測波長為210