31117.苯基膦酸鋁微米球的形貌調(diào)控及表征_第1頁(yè)
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1、分類號(hào):密級(jí):學(xué)校代碼:10165學(xué)號(hào):201111004遣掌師耗大學(xué)碩士學(xué)位論文苯基膦酸鋁微米球的形貌調(diào)控及表征作者姓名:學(xué)科、專業(yè):研究方向:導(dǎo)師姓名:張立秋無(wú)機(jī)化學(xué)2014年5月遼寧師范大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要有機(jī)無(wú)機(jī)雜化材料中的金屬膦酸鹽材料近年來(lái)憑借其豐富的化學(xué)組成,多樣化的結(jié)構(gòu)和形貌以及獨(dú)特的結(jié)構(gòu)可剪裁性,已經(jīng)在吸附、分離、催化以及生物等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的潛在應(yīng)用前景。目前,金屬膦酸鹽材料的研究主要集中在新材料的制備和結(jié)構(gòu),對(duì)金屬

2、膦酸鹽材料形貌控制方面的研究相對(duì)較少。因此,本論文致力于具有特殊形貌的金屬膦酸鹽材料的合成及形貌調(diào)控。以具有沸石性質(zhì)的膦酸鋁材料作為研究目標(biāo),采用水熱合成的方法,成功制備并系統(tǒng)研究了兩種具有球形形貌的新型苯基膦酸鋁材料:具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的類花苯基膦酸鋁微米球和毛絨苯基膦酸鋁微米球,并且利用SEM,HRSEM,TEM,HRTEM,N2吸附,F(xiàn)T—IR,MASNMR,ICP,TGDTA,Zeta電位測(cè)定技術(shù)對(duì)上述材料進(jìn)行了系統(tǒng)的表征,還初步探索

3、了這些材料在肽/蛋白質(zhì)檢測(cè)方面的應(yīng)用研究。第一,在酸性條件下,以苯基膦酸和硝酸鋁作為有機(jī)和無(wú)機(jī)前體,利用NaOH調(diào)節(jié)合成體系的pH值,合成出具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的類花苯基膦酸鋁微米球。這是首次獲得由A12(03PC6H5)3H20層狀結(jié)構(gòu)構(gòu)成的具有類花微米球形貌的新型多孔有機(jī)一無(wú)機(jī)雜化材料,該材料可以通過(guò)調(diào)控反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制微米球的尺寸和形貌。類花苯基膦酸鋁微米球的形成機(jī)理被認(rèn)為是奧斯瓦爾德熟化和晶體取向生長(zhǎng)的協(xié)同作用。而且,對(duì)類花苯基膦酸鋁微米

4、球進(jìn)行焙燒處理可以成功獲得形貌得以保持的無(wú)機(jī)材料:介孔類花磷酸鋁微米球。此外,具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的類花苯基膦酸鋁微米球被初步應(yīng)用于低豐度肽和蛋白質(zhì)的檢測(cè)。第二,采用脲沉淀法,仍然是以苯基膦酸和硝酸鋁作為有機(jī)和無(wú)機(jī)前體,利用脲在高溫條件下分解緩慢升高合成體系的pH值,成功合成出具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的毛絨苯基膦酸鋁微米球。材料在合成過(guò)程中經(jīng)歷了一系列的形貌變化和與之相伴的結(jié)構(gòu)變化,究其本質(zhì)都是相變。因此,通過(guò)控制水熱反應(yīng)時(shí)間可以調(diào)控苯基膦酸鋁材料的形貌從

5、類花微米球,到表面凸凹不平和表面光滑的微米球,再到毛絨微米球。而且,具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的苯基膦酸鋁毛絨微米球在很寬的pH值范圍內(nèi)都帶有正電荷,說(shuō)明它們具有罕見(jiàn)的陽(yáng)離子骨架性質(zhì)。同樣,具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的苯基膦酸鋁毛絨微米球也可以通過(guò)焙燒處理來(lái)獲得形貌得以保持的無(wú)機(jī)磷酸鋁材料。本論文在具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的苯基膦酸鋁微米球的制備和形貌控制方面的研究工作,為金屬膦酸鹽材料的形貌控制以及具有球形形貌的無(wú)機(jī)磷酸鋁材料的制備提供了新的研究思路和方法。關(guān)鍵詞:苯基膦酸

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