二烷基二硫代次膦酸的合成與表征.pdf

1、本論文以PSCl3與鹵代烷為原料，經(jīng)格氏反應(yīng)、硫化和酸化步驟，合成了二乙基、二丙基、二丁基、二戊基及二環(huán)己基二硫代次膦酸，確立了產(chǎn)物的提純方法。所得產(chǎn)品純度高并經(jīng)IR、NMR和MS等手段進(jìn)行了表征。 在中間體二硫代次膦酸鈉的制備反應(yīng)中，探索了不同反應(yīng)條件的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，針對(duì)不同的取代基根據(jù)需要確定了相應(yīng)的反應(yīng)條件。反應(yīng)物直接混合加熱法更有利于制備純度較高的二乙基二硫代次膦酸鈉，而二丙基、二丁基、二戊基二硫代次膦酸鈉的合成中，使用1，

2、4—二氧六環(huán)作反應(yīng)溶劑則有利于反應(yīng)并獲得較好的收率。 取代烷基的不同使得鈉鹽在有機(jī)溶劑中的溶解性能有很大差別，因而對(duì)不同的中間體建立了不同的純化—酸化方法以得到終產(chǎn)品。二乙基二硫代次膦酸鈉、二丙基二硫代次膦酸鈉分別用不同的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，然后將鈉鹽進(jìn)行酸化。二丁基和二戊基的二硫代次膦酸鈉則是經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化成鎳鹽、重結(jié)晶純化、轉(zhuǎn)化成鈉鹽等步驟后再進(jìn)行酸化。二環(huán)己基二硫代次膦酸粗品是形成氨鹽后重結(jié)晶，再進(jìn)行酸化得到二硫代次膦酸。