二烷基次膦酸及三烷基氧化磷合成方法的改進.pdf

1、鎳鈷鈾是保障國民經(jīng)濟發(fā)展和國家安全的重要戰(zhàn)略物質(zhì)資源。鎳鈷廣泛應用于航天航空、電子、合金等領(lǐng)域,鈾是核能的關(guān)鍵原料。從原礦中提取鎳鈷鈾主要用溶劑萃取法,萃取劑為含磷萃取劑,其中二烷基次膦酸(DAPA)是一類性能優(yōu)異的鎳鈷萃取劑,具有非常好的分離效果。三烷基氧化磷(TRPO)是一類性能優(yōu)異的鈾萃取劑。
　　本文建立了以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為自由基引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯為催化劑合成二烷基次膦

2、酸的方法,收率為90％以上。合成了7種二烷基次膦酸,極大的縮短了反應時間。該反應步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。所有化合物均經(jīng)過31P-NMR,1H-NMR和13C-NMR,ESI-MS和mp確認。并探討了二烷基次膦酸合成的反應機理。
　　建立了一種以二烷基次膦酸、烯烴為主要原料,以三氯甲烷、乙酸為主要溶劑,三氯氫硅為還原劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯為催化劑,通過二烷基氯