氯代二異丙基膦合成方法的研究.pdf

1、氯代二異丙基膦是制備有機(jī)膦和磷酸酯的重要有機(jī)中間體之一，也是制備綠色能源——鋰離子二次電池新型電解質(zhì)鹽、有機(jī)膦殺蟲劑、仲膦、有機(jī)膦配位體、熱塑性人造橡膠單體聚合中高效有機(jī)金屬催化劑的重要有機(jī)中間體，也可以作為非致命性武器系統(tǒng)的重要組成成分，具有廣泛的用途。 從現(xiàn)有的資料來看，國外近些年來進(jìn)行了大量有意義的研究，而國內(nèi)在制備氯代二異丙基膦這方面沒有研究，也沒有進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)的廠家。此外，在國外的研究過程中，用低沸點(diǎn)的乙醚作溶劑，危

2、險(xiǎn)性比較大，不宜進(jìn)行規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。所以改進(jìn)合成氯代二異丙基膦的方法具有良好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和應(yīng)用價(jià)值。 本論文實(shí)驗(yàn)分兩部分：鎂與氯代異丙烷反應(yīng)合成格氏試劑和用三氯化磷與自行制備的格氏試劑作原料合成氯代二異丙基膦，主要研究實(shí)驗(yàn)合成所需的最佳反應(yīng)條件。鎂與氯代異丙烷反應(yīng)生成氯代異丙基鎂格氏試劑的反應(yīng)需要的最佳條件如下：鎂的狀態(tài)為鎂粉；鎂粉與氯代異丙烷反應(yīng)時(shí)四氫呋喃溶劑與氯代異丙烷的物質(zhì)的量之比為3：1；反應(yīng)起始溫度高于40℃即可；加入適

3、量引發(fā)劑如碘、溴乙烷引發(fā)；反應(yīng)時(shí)間超過1.5小時(shí)后，產(chǎn)率達(dá)到最高，高達(dá)96.8％，反應(yīng)后的產(chǎn)物也較澄清透明。在該反應(yīng)中影響因子以反應(yīng)時(shí)間為最大，其次是鎂的狀態(tài)和反應(yīng)溫度。第二部分是在機(jī)械攪拌下，通過設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)確定合成氯代二異丙基膦的最佳反應(yīng)條件，依次是反應(yīng)溫度：-30℃--35℃；滴加時(shí)間：1.25h；物料配比：PCl3：i-C3H7Cl=1：1.8(物質(zhì)的量之比)。最終收率是71.25％。其中影響因子以物料配比為最大，其次是反應(yīng)溫度