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1、<p><b> 中文2300字</b></p><p> 畢業(yè)設(shè)計(jì)外文資料及其譯文</p><p> 外文名稱:Correlation between Microstructure and Conductance in NTC Thermistors Produced from Oxide Powders</p><p>
2、中文名稱:用氧化物粉末制NTC熱敏電阻的微觀結(jié)構(gòu)與導(dǎo)電性能的關(guān)系</p><p> 專 業(yè) 無機(jī)非金屬材料與工程 </p><p> 班 級(jí) </p><p> 學(xué)生姓名 </p><p> 學(xué) 號(hào)
3、 </p><p> 2011 年 6 月 7 日</p><p> 用氧化物粉末制NTC熱敏電阻的微觀結(jié)構(gòu)與導(dǎo)電性能的關(guān)系</p><p><b> 摘要</b></p><p> 本文詳細(xì)研究了通過氧化物方法制得尖晶石結(jié)構(gòu)的Ni1-xMn2+xO
4、4中,當(dāng)x≈0時(shí)NiO在陶瓷燒結(jié)后的殘余比例高。Wickham (Wickham, D. G.,NiO-Mn2O3-O2系統(tǒng)中的固相平衡。J.Inorg.Chem.,1964,26,1369-1377)證明了大氣中溫度高于900℃時(shí)尖晶石相的開始分解,而這個(gè)系統(tǒng)的燒結(jié)溫度一般在1200℃左右,所以尖晶石的相的分解就變得不可避免。分解過程對(duì)Ni1-xMn2+xO4基礎(chǔ)陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和導(dǎo)電性能產(chǎn)生的影響,我們進(jìn)行深一步的討論。</p&
5、gt;<p> 關(guān)鍵詞:顯微結(jié)構(gòu)、導(dǎo)電性、尖晶石,導(dǎo)電性、熱敏電阻。</p><p><b> 介紹</b></p><p> 負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻是在日益發(fā)展的電器和電子產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)的。Ni1-xMn2+xO4,其中x表示偏離了NiO:Mn2O3原來的1:1的化學(xué)計(jì)量比,從而帶來了一系列性能,適用于大部分溫度傳感應(yīng)用。當(dāng)x=0時(shí)(鎳亞錳酸鹽,NiMn
6、2+xO4),它的固溶體是反尖晶石結(jié)構(gòu),是以氧子群立方為中心的基于2х2х2排列的。當(dāng)x=1時(shí),Mn2O4結(jié)構(gòu)表現(xiàn)為扭曲的正方尖晶石。</p><p> 通常我們用來表征熱敏電阻特性的有電阻在25℃和85℃的電阻R1和R2,以及衡量在給定溫度范圍下設(shè)備的靈敏度的B值(單位開爾文):</p><p> B=In(R1/R2)*T1T2/(T2-T1)</p><p&g
7、t; 鎳亞錳酸鹽準(zhǔn)確的導(dǎo)電機(jī)理還是未知的,但有一些模型認(rèn)為是微小的極化子理論。微小極化子導(dǎo)電有時(shí)候被稱為跳躍機(jī)制,它包含了極化從一個(gè)陽(yáng)離子到另一個(gè)的轉(zhuǎn)移。在鎳亞錳酸鹽系統(tǒng)中,我們假設(shè)混合價(jià)Mn3 +, Mn4 +陽(yáng)離子在八面體位置上為微小的極化子提供了路徑。在尖晶石結(jié)構(gòu)的八面體上的陽(yáng)離子排列在沿<110>方向。這些向量代表了陽(yáng)離子間最小的距離。</p><p> 在考慮Ni1-xMn2+xO4陶瓷
8、應(yīng)用的另一個(gè)重要的參數(shù)是它們的熱學(xué)穩(wěn)定性和它們的老化性能(在長(zhǎng)時(shí)間中導(dǎo)電性能的變化,比如終身的組件)。研究指出相比較立方材料,四方陶瓷的熱穩(wěn)定性更好,雖然前者的導(dǎo)電性能是后者的10到100倍。這可以由Mn4 +相較于Mn2 +和Mn4 +的濃度來解釋,也可能是由于存在平面缺陷如鐵彈性疇壁。</p><p> Ni1-xMn2+xO4陶瓷除了更傳統(tǒng)的氧化物混合制得外,還可由磷酸鹽和草酸制得。不管是什么方法制得,燒
9、結(jié)溫度一般在1200℃,高于Wickham認(rèn)為的在大氣分解溫度,即900℃。所以陶瓷燒結(jié)使用傳統(tǒng)的方法會(huì)包含多種的相,比如從分解尖晶石中的NiO和Mn富集的區(qū)域,與下列方程一致:</p><p> NiMn2O4→xNiO+(3-x)/3 Ni(3-3x)/(3-x)</p><p> Mn(2x)/(3-x)Mn2O4+x/6O2</p><p><b&
10、gt; 實(shí)驗(yàn)步驟 </b></p><p> NiO和Mn2O3粉末按照1:1的的比例用電子天平稱出然后轉(zhuǎn)移至裝滿ZrO2研磨介質(zhì)的聚丙烯容器(ZrO2的總質(zhì)量是由每組處理的量來決定的)。每組研磨6個(gè)小時(shí)來減少顆粒的粒徑,直至平均粒徑為6μm最大的粒徑為12μm,然后用吸濾器抽吸。將所得到的懸浮液在70℃干燥一夜。干燥得到的粉末放入莫來石坩堝中,在900℃下保溫16個(gè)小時(shí),然后再進(jìn)行6小時(shí)的研磨。
11、將粉末擠壓成一個(gè)一厘米直徑的小球,在1250℃的高溫下進(jìn)行燒結(jié),得到致密度大于95%。</p><p> 使用透射電子顯微鏡和X射線衍射分別來表征微觀結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)特征。通過使用飛利浦PW1050CuK源衍射計(jì)來散射粉末。掃描的速度是0.5°每秒,每步0.02°。透射電子顯微鏡的樣品是將陶瓷研磨至20μm的厚度,用粒子束拋光。圖像由JEOL 200CX 和 3010 TEMs獲得,后者裝備有LI
12、NK能量的色散X射線檢測(cè)儀。加速老化試驗(yàn)是470℃在無感應(yīng)通風(fēng)爐中進(jìn)行。溫度的變化是由在試驗(yàn)旁邊的熱電偶的升高來監(jiān)測(cè)。通過陶瓷電極表面的鉑金導(dǎo)線來得到HP 4284A LCR測(cè)量的精確度。通過閉合回路,將導(dǎo)線和接觸面的電阻變化作為溫度的一個(gè)函數(shù)考慮在內(nèi)。特別是溫度在10小時(shí)內(nèi)波動(dòng)0.2℃的。</p><p><b> 3 . 結(jié)果和討論</b></p><p>
13、Wickham在研究Ni1-xMn2+xO4固溶體中指出當(dāng)溫度高于900℃開始分解,并導(dǎo)致NiO形成和Mn富集的尖晶石相。溫度越高于這個(gè)開始溫度,分解反應(yīng)的速度就越快。為了進(jìn)一步研究分解反應(yīng)和它對(duì)電性能的潛在影響,假設(shè)存在單相(在X衍射儀靈敏的范圍內(nèi)),正如圖片1和圖片2中顯示的一系列在1000℃,1100℃,1200℃一小時(shí)熱處理下的X衍射圖像。NiO的衍射峰的進(jìn)展和Wickham的預(yù)測(cè)相一致。NiO衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度也隨著溫度的升高而
14、加強(qiáng)。圖片3是透射電子顯微鏡圖像清晰地顯示出在一個(gè)單相材料中典型的尖晶石晶粒。晶界和內(nèi)部不受第二相的影響。圖片3其中一個(gè)尖晶石圖像中插入的是是一個(gè)< 110 >區(qū)軸衍射模式。圖片4是一個(gè)樣品在1250℃分解9個(gè)小時(shí)的透射電鏡明場(chǎng)像。在圖像范圍內(nèi)插入的是一個(gè)< 110 > ZADP模式?;痉垂饪梢酝ㄟ^巖鹽結(jié)構(gòu)的NiO的一個(gè)< 110 >區(qū)軸來索引。在半完整位置中來自尖晶石相的弱反光,被觀察為暗反差。巖
15、鹽和尖晶石結(jié)構(gòu)的化合物總是呈立方平行立方的位置關(guān)系。雖然尖晶石結(jié)構(gòu)化合物有一個(gè)2х2х2的氧面心立方格子,具有巖鹽結(jié)構(gòu)的氧化物任然基于單面心氧基。</p><p> 圖1.單相陶瓷的XRD圖像</p><p> 圖2.樣品在1000,1100,1200保溫一小時(shí)的XRD圖像</p><p> 為了研究作為分解功能的陶瓷老化性能,我們測(cè)試超過10小時(shí)在470℃&
16、#177;0.2℃。圖片5是單相尖晶石和部分分解尖晶石的導(dǎo)電性能對(duì)時(shí)間在470°從正常到初始值的變化過程。單相樣品顯示出在測(cè)試中電阻的一個(gè)微小偏移,雖然部分分解樣品表現(xiàn)出導(dǎo)電性能的穩(wěn)定降低。絕對(duì)初值的不同歸因于在同量樣品中小的不同。圖片6和7的圖像顯示了樣品在在老化前后的變化。圖片6和圖片5一致顯示了試驗(yàn)后NiO的峰強(qiáng)度在前后的減少。圖片7和圖片5一致顯示了圖像前后的一致。我們認(rèn)為在470°的加速老化導(dǎo)致在實(shí)驗(yàn)過程中
17、NiO被重新吸收到陶瓷中。我們認(rèn)為分解反應(yīng)是在陶瓷的整個(gè)過程中同時(shí)進(jìn)行的,同時(shí)NiO和尖晶石相緊密混合,正如圖片4所表示的一致。相反的過程會(huì)發(fā)生的快,因?yàn)楦叹嚯x的擴(kuò)散。但是,我們應(yīng)該注意到在室溫下老化應(yīng)該與不同的氣氛有關(guān),二不是加速實(shí)驗(yàn)有關(guān)。</p><p> 圖3.在單相材料中尖晶石粒的BFTEM圖像</p><p> 圖4.在NiO中尖晶石相的BFTEM圖像</p>
18、<p> 圖5.圖上表明在470度下單相和分解材料(在1250度保溫9個(gè)小時(shí))的正常電導(dǎo)對(duì)時(shí)間的關(guān)系</p><p> 圖6.單相樣本(A)和(B)在加速老化之前和后的XRD圖像</p><p> 圖7.樣品加速老化之前(A)和老化之后(B)的XRD圖像</p><p><b> 4. 結(jié)論</b></p>&
19、lt;p> ·在溫度小于900°時(shí),NiO和Mn2O3的反應(yīng)比較慢,但是高于這個(gè)溫度時(shí),反應(yīng)速度就越快。</p><p> ·隨著溫度的升高分解的速度加快,導(dǎo)致NiO和Mn富集的晶石在微觀結(jié)構(gòu)上的緊密結(jié)合。</p><p> ·最初的研究表明單相的陶瓷進(jìn)過老化后熱穩(wěn)定性能得到實(shí)質(zhì)的提高。</p><p><b
20、> 參考文獻(xiàn)</b></p><p> 1. Brabers,V.A. M. and Terhell,J., Electrical conductivity and cation valencies in nickel manganite. Phys.Stat.Sol. (a),1982,69,325±332.</p><p> 2. Dorris,S E
21、.and Mason,T. O.,Electrical properties and cation valences in Mn3O4. J. Am. Ceram. Soc., 1988, 71(5), 379±385.</p><p> 3. Rousset,A.,Larange,A.,Brieu, M.,Couderc, J. and Legros, R.,Inuence de la micros
22、tructure stabilite electrique des thermistance. C.T.N Journ. de Phys. III, 1992, 4, 833±845.</p><p> 4. Macklen,E.D.,Electric conductivity and cation distribution in nickel manganite. J. Phys. Chem. So
23、lids, 1986,47(11), 1073±1079.</p><p> 5. Wickham, D. G., Solid phase equilibria in the system NiO±Mn2O3±O2. J. Inorg. Chem., 1964, 26, 1369±1377.</p><p> 6. Feltz, A., Topf
24、er, J. and Schirrmeister, F., Conductivity data and preparation routes for NiMn2O4 thermistor ceramics. J. Eur. Ceram. Soc., 1992, 9, 187±191.</p><p> 7. Jung, J., Topfer, J., Murbe, J. and Feltz, A.,
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