對(duì)乙酰氨基酚的檢測(cè)

1、對(duì)乙酰氨基酚的檢測(cè),制作人：一組 所有成員,百科小知識(shí),對(duì)乙酰氨基酚有解熱鎮(zhèn)痛作用，用于感冒發(fā)燒、關(guān)節(jié)痛、神經(jīng)痛、偏頭痛、癌痛及手術(shù)后止痛等。,【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味微苦。本品在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。熔點(diǎn)：本品的熔點(diǎn)（附錄Ⅵ C）為168～172℃。,【鑒別】（1）本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。（2）取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5m

2、l，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性β-萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。,（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集131圖）一致。,【檢查】酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法測(cè)定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為5.5～6.5。乙醇溶液的澄清度與顏色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄Ⅸ B）比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色2號(hào)或橙紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液

3、（附錄Ⅸ A第一法）比較，不得更深。,氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過(guò)，取濾液25ml，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01％）。硫酸鹽：取氯化物項(xiàng)下剩余的濾液25ml，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02％）。,有關(guān)物質(zhì)：取本品的細(xì)粉1.0g，置具塞離心管或試管中，加乙醚5ml，立即密塞，振搖30分鐘，離

4、心或放置至澄清，取上清液作為供試品溶液；另取每1ml中含對(duì)氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液適量，用乙醚稀釋成每1ml中含50μg的溶液作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液200μl與對(duì)照溶液40μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。,對(duì)氨基酚：取本品1.0g，加甲

5、醇溶液（1→2）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml，搖勻，放置30分鐘；如顯色，與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品1.0g加對(duì)氨基酚50μg用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.005％）。干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5％（附錄ⅧL）。熾灼殘?jiān)翰坏眠^(guò)0.1％（附錄ⅧN）。重金屬：取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加熱使溶解放冷，濾過(guò)，取濾液加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml

6、，依法檢查（附錄ⅧH，第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。,[含量測(cè)定]1、原理：對(duì)乙酰氨基酚的分子結(jié)構(gòu)中含在共軛雙鍵，在257nm處有最大吸收峰，故采用紫外分光光度法測(cè)定其含量。2、主要試劑與儀器：分析天平、紫外分光光度計(jì)、0.4%氫氧化鈉溶液。,3、步驟：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水對(duì)刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10

7、ml，加水對(duì)刻度，搖勻，照分光光度法（見分光光度法），在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（E1%1cm）為715計(jì)算，即得。,對(duì)乙酰氨基酚，為何對(duì)肝"下毒"？,國(guó)外曾有"超量服用對(duì)乙酰氨基酚自殺"的報(bào)道。有人把對(duì)乙酰氨基酚比喻成一個(gè)火藥桶，就是因?yàn)樗母味拘浴ＥR床觀察發(fā)現(xiàn)，長(zhǎng)期、大劑量以及聯(lián)合用藥，?？烧T發(fā)對(duì)乙酰氨基酚的嚴(yán)重不良反應(yīng)，尤以肝壞死最為嚴(yán)重。,對(duì)乙酰氨基酚的肝毒

8、性源于藥物代謝過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題，在生物轉(zhuǎn)化過(guò)程中，它會(huì)產(chǎn)生一種代謝物質(zhì)，即N-乙酰對(duì)苯醌亞胺（NAPQI），其毒性較大，需要與體內(nèi)的還原性谷胱甘肽等保護(hù)因子結(jié)合才能降低毒性。如果服用對(duì)乙酰氨基酚劑量過(guò)大，或谷胱甘肽等保護(hù)因子減少時(shí)，致使這一毒性 較大的中間代謝產(chǎn)物與其他重要的大分子 結(jié)合，就會(huì)出現(xiàn)肝損害。,不可不知的"3個(gè)誤區(qū)"在我國(guó)，服用對(duì)乙酰氨基酚致嚴(yán)

9、重肝損害的人數(shù)比例沒(méi)有歐美國(guó)家高，這是因?yàn)槲覀儧](méi)有長(zhǎng)期大量服對(duì)乙酰氨基酚的習(xí)慣，但也存在服用誤區(qū)。誤區(qū)1--越早用藥越好，可以把疾病控制在萌芽期感冒通常是由感冒病毒引起的，吃藥只起到緩解癥狀的目的，并不能有效治愈疾病。因此，用藥越早就等于增加了用藥療程，導(dǎo)致藥量增加，加大了藥物發(fā)生不良反應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)。,誤區(qū)2--如果癥狀不緩解，就一直或反復(fù)用藥這樣做會(huì)導(dǎo)致超量用藥。正確的做法是，在規(guī)定的用藥時(shí)間內(nèi)，如果癥狀不緩解，應(yīng)即刻到醫(yī)院就診，而