第四章工藝流程圖設(shè)計(jì)-西安交通大學(xué)教師個(gè)人主頁

1、第三章 工藝流程設(shè)計(jì),孟歌Mobile：15877657967Email：mengge@mail.xjtu.edu.cnhttp://gr.xjtu.edu.cn/web/mengge/1Time：2015, 10, 16-19Location： 藥教樓 -13教室,Chapter III Design of Engineering & Process Flow,藥廠設(shè)計(jì),制藥工程學(xué)內(nèi)容簡介,涉及廣泛的綜合性應(yīng)用學(xué)科

2、從制藥工程師角度，全面系統(tǒng)闡述制藥工程學(xué)的基本內(nèi)容。,制藥工程設(shè)計(jì)概述、廠址選擇和總平面設(shè)計(jì)、工藝流程設(shè)計(jì)、物料衡算、能量衡算、制藥反應(yīng)設(shè)備、制藥專用設(shè)備、車間布置設(shè)計(jì)、管道設(shè)計(jì)、制藥工業(yè)與環(huán)境保護(hù)、防火防爆與安全衛(wèi)生技術(shù)經(jīng)濟(jì)與工程概算。,密切結(jié)合,“卓越制藥工程師”培養(yǎng)計(jì)劃,中國已有足夠多的工人，但沒有足夠多的合格工程師！有企業(yè)甚至表示愿意花錢把合適的人送到國外的制藥企業(yè)中去實(shí)訓(xùn)。,制藥工程學(xué)各章節(jié)教學(xué)安排,

3、Ⅰ. 課程的性質(zhì)、地位和任務(wù),制藥設(shè)備與工程設(shè)計(jì) 是在化學(xué)、藥學(xué)、化學(xué)工程學(xué)等學(xué)科的基礎(chǔ)上形成的一門新興邊緣學(xué)科，不僅涉及寬廣的專業(yè)理論知識，且需要學(xué)生學(xué)習(xí)工程實(shí)踐實(shí)驗(yàn)。,制藥設(shè)備與工程設(shè)計(jì) 是制藥工程專業(yè)的主干課程，課程設(shè)置目是使學(xué)生能將所學(xué)理論知識與工程實(shí)際銜接起來，使學(xué)生學(xué)會從工程和經(jīng)濟(jì)的角度去考慮技術(shù)問題，并逐步實(shí)現(xiàn)由學(xué)生到制藥工程師的轉(zhuǎn)變。,從理論 到實(shí)踐

4、,制藥工程學(xué)參考書,參考書王志祥，制藥工程學(xué)，化學(xué)工業(yè)出版社，北京，2008，第二版,制藥工程學(xué)課程學(xué)習(xí)方法,學(xué)習(xí)方法：注重理論知識在工程實(shí)際中的應(yīng)用。工程技術(shù)掌握最終內(nèi)容：裝置工藝參數(shù)和設(shè)備參數(shù)的設(shè)計(jì)計(jì)算方法。,工程技術(shù)：,課程基本特點(diǎn)和教學(xué)要求,注意本課程在知識上與其他先修課程的銜接；注重設(shè)計(jì)方法的介紹和應(yīng)用，并有較多的實(shí)例，實(shí)用性較強(qiáng)特色；結(jié)合GMP要求，闡述潔凈車間的設(shè)計(jì)要求和方法，反映制藥工業(yè)的特點(diǎn)。,GMP千

5、級藥業(yè)傳輸線,第三章 工藝流程設(shè)計(jì) 章節(jié)主要內(nèi)容,第一節(jié) 概述一、工藝流程設(shè)計(jì)的作用二、工藝流程設(shè)計(jì)的任務(wù)三、工藝流程設(shè)計(jì)的基本程序四、工藝流程設(shè)計(jì)的成果第二節(jié) 工藝流程設(shè)計(jì)技術(shù)一、工藝流程設(shè)計(jì)中的方案比較二、以單元操作或單元反應(yīng)為中心，完善工藝流程三、工藝流程設(shè)計(jì)中應(yīng)考慮的技術(shù)問題第三節(jié) 工藝流程圖一、工藝流程框圖二、工藝流程示意圖三、物料流程圖四、帶控制點(diǎn)的工藝流程圖,Section I Introduc

6、tion,1.1 工藝流程設(shè)計(jì)的作用,建立在確定的原料路線和技術(shù)路線的基礎(chǔ)上，工藝流程設(shè)計(jì)是整個(gè)工藝設(shè)計(jì)的中心，是制藥工程設(shè)計(jì)中非常重要的核心環(huán)節(jié)。在整個(gè)設(shè)計(jì)中，設(shè)備選型、工藝計(jì)算、設(shè)備布置等工作都與工藝流程有直接關(guān)系。只有流程確定后，其他各項(xiàng)工作才能開展，工藝流程設(shè)計(jì)涉及各個(gè)方面，而各個(gè)方面的變化又反過來影響工藝流程設(shè)計(jì)，甚至使流程發(fā)生較大變化。因此，工藝流程設(shè)計(jì)動(dòng)手最早，而又結(jié)束最晚。,1.2 工藝流程設(shè)計(jì)的任務(wù),按照確定的原料

7、路線和技術(shù)路線，通過圖解和必要的文字說明將原料變成產(chǎn)品（包括污染防治）的全過程表示出來。常通過工藝流程圖的形式，形象反映化工生產(chǎn)由原料進(jìn)入到產(chǎn)品輸出的過程，包括物料和能量的變化，物料流向及生產(chǎn)中所經(jīng)歷的工藝過程和使用的設(shè)備儀表。工藝流程圖集中概括整個(gè)生產(chǎn)過程的全貌。,1.2 工藝流程設(shè)計(jì)的任務(wù),1．確定工藝流程的組成,確定工藝流程中各生產(chǎn)過程的具體內(nèi)容、順序和組合方式，是工藝流程設(shè)計(jì)的基本任務(wù)。生產(chǎn)過程是由一系列的單元反應(yīng)和單元操

8、作組成的，在工藝流程圖中可用設(shè)備簡圖和過程名稱來表示；各單元反應(yīng)和單元操作的排列順序和組合方式，可用設(shè)備之間的位置關(guān)系和物料流向來表示。,2.確定載能介質(zhì)的技術(shù)規(guī)格和流向,制藥生產(chǎn)中常用的載能介質(zhì)有水、水蒸氣、冷凍鹽水、空氣(真空或壓縮)等，其技術(shù)規(guī)格和流向可用文字和箭頭直接表示在圖紙中。,3．確定操作條件和控制方法,保持生產(chǎn)方法所規(guī)定的工藝條件和參數(shù)，是保證生產(chǎn)過程按給定方法進(jìn)行的必要條件。制藥生產(chǎn)中的主要工藝參數(shù)有溫度、壓力、濃度

9、、流量、流速和pH等。在工藝流程設(shè)計(jì)中，對需要控制的工藝參數(shù)應(yīng)確定其檢測點(diǎn)、顯示儀表和控制方法。,4．確定安全技術(shù)措施,對生產(chǎn)過程中可能存在的各種安全問題，應(yīng)確定相應(yīng)的預(yù)防和應(yīng)急措施，如設(shè)置事故貯槽、阻火器、報(bào)警裝置、安全閥、安全水封、爆破片、放空管、溢流管、泄水裝置、防靜電裝置和防雷裝置等。在確定安全技術(shù)措施時(shí)，應(yīng)特別注意開車、停車、停水、停電、檢修等非正常運(yùn)轉(zhuǎn)情況下可能存在的各種安全問題。,5．繪制不同深度的工藝流程圖,工藝流程

10、設(shè)計(jì)通常采用兩階段設(shè)計(jì)，即初步設(shè)計(jì)和施工圖設(shè)計(jì)。在初步設(shè)計(jì)階段，需繪制工藝流程框圖、工藝流程示意圖、物料流程圖和初步設(shè)計(jì)階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖；在施工圖設(shè)計(jì)階段，需繪制施工階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖。,1.3 工藝流程設(shè)計(jì)的基本程序,1.3.1 工藝路線的選擇1.3.2 確定工藝流程的組成和順序1.3.3 繪制工藝流程框圖1.3.4 繪制工藝流程示意圖1.3.5 繪制物料流程圖1.3.6 繪制初步設(shè)計(jì)階段帶控制點(diǎn)的

11、工藝流程圖1.3.7 繪制施工階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖,1．工藝路線的選擇,當(dāng)一種產(chǎn)品存在若干種不同的工藝路線時(shí)，應(yīng)從工業(yè)化實(shí)施的可行性、可靠性和先進(jìn)性的角度，對各工藝路線進(jìn)行全面細(xì)致的分析和研究，并確定一條最優(yōu)的工藝路線，作為工藝流程設(shè)計(jì)的依據(jù)。在選擇工藝路線時(shí)，應(yīng)特別注意工藝路線中所涉及的關(guān)鍵設(shè)備和特殊工藝條件或參數(shù)。一些工藝路線常常因?yàn)榻鉀Q不了工業(yè)化時(shí)的關(guān)鍵設(shè)備或難以滿足所需的操作條件或參數(shù)，而不能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。,2．確定工藝

12、流程的組成和順序,根據(jù)選定的工藝路線，確定工藝流程的組成，包括全部單元反應(yīng)和單元操作，并明確各單元反應(yīng)和單元操作的主要設(shè)備、操作條件和基本操作參數(shù)(如溫度、壓力、濃度等)。在此基礎(chǔ)上，確定各設(shè)備之間的連接順序以及載能介質(zhì)的技術(shù)規(guī)格和流向。,3．繪制工藝流程框圖,當(dāng)工藝路線及工藝流程的組成和順序確定之后，可用方框、圓框、文字和箭頭等形式定性表示出由原料變成產(chǎn)品的路線和順序，繪制出工藝流程框圖。,4．繪制工藝流程示意圖,在工藝流程框圖的基礎(chǔ)

13、上，分析各過程的主要工藝設(shè)備，在此基礎(chǔ)上，以圖例、箭頭和必要的文字說明定性表示出由原料變成產(chǎn)品的路線和順序，繪制出工藝流程示意圖。,5．繪制物料流程圖,當(dāng)工藝流程示意圖確定之后，即可進(jìn)行物料衡算和能量衡算。在此基礎(chǔ)上，可繪制出物料流程圖。此時(shí)，設(shè)計(jì)已由定性轉(zhuǎn)入定量。,6．繪制初步設(shè)計(jì)階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖,當(dāng)物料流程圖確定之后，即可進(jìn)行設(shè)備、管道的工藝計(jì)算以及儀表和自控設(shè)計(jì)。在此基礎(chǔ)上，可繪制出初步?jīng)]計(jì)階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖，并列出

14、設(shè)備一覽表。,7．繪制施工階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖,初步設(shè)計(jì)階段的工藝流程設(shè)計(jì)經(jīng)審查批準(zhǔn)后，按照初步設(shè)計(jì)的審查意見，對工藝流程圖中所選用的設(shè)備、管道、閥門、儀表等作必要的修改、完善和進(jìn)一步的說明。在此基礎(chǔ)上，可繪制出施工階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖。,1.4 工藝流程設(shè)計(jì)的成果,Section II 工藝流程設(shè)計(jì)技術(shù),一般制藥生產(chǎn)過程包括三個(gè)階段: 原料→預(yù)處理→化學(xué)反應(yīng)→分離純化→產(chǎn)品→制劑→藥 生產(chǎn)同一種產(chǎn)品多

15、數(shù)情況下可采用多種不同的生產(chǎn)路線，即使采用相同的原料路線，具體的工藝安排或操作指標(biāo)也有差別，到底采用哪種生產(chǎn)路線，必須對路線進(jìn)行經(jīng)濟(jì)評價(jià)分析，找到技術(shù)先進(jìn)，產(chǎn)品成本低，收率高，投資少，能耗低，同時(shí)又完全環(huán)保的工藝路線(即可對各方案進(jìn)行比較，找到經(jīng)濟(jì)安全環(huán)保的生產(chǎn)工藝路線)。,2.1 工藝流程設(shè)計(jì)中的方案比較和選擇,一、工藝流程中的方案比較對于給定的工藝路線、工藝方法所規(guī)定的基本操作條件或參數(shù)，如反應(yīng)溫度、壓力、濃度、流量、流速和pH

16、等，設(shè)計(jì)人員是不能隨意改變的。為實(shí)現(xiàn)工藝所規(guī)定的基本操作條件或參數(shù)，設(shè)計(jì)人員往往可以采用不同的技術(shù)方案，此時(shí)，應(yīng)通過方案比較來確定一條最優(yōu)的技術(shù)方案，進(jìn)行工藝流程的設(shè)計(jì)。,2.1 工藝流程設(shè)計(jì)中的方案比較和選擇,工藝流程方案選擇范圍的簡例：例如，為達(dá)到規(guī)定的生產(chǎn)規(guī)模，可采用連續(xù)生產(chǎn)方式，也可采用間歇生產(chǎn)方式，還可采用連續(xù)生產(chǎn)和間歇生產(chǎn)相組合的聯(lián)合生產(chǎn)方式，但哪一種生產(chǎn)方式最好，需通過方案比較才能確定。又如，對于液固混合物的分離，

17、可以選用的分離方法很多，如重力沉降、離心沉降、過濾、干燥等，但哪一種分離方法最好，也要通過方案比較才能確定。再如，在間壁傳熱設(shè)計(jì)中，可選用的換熱器型式很多，如列管式、套管式、板式、板翅式、螺旋板式等，但哪一種型式最佳，同樣需要通過方案比較才能確定。,2.1 工藝流程設(shè)計(jì)中的方案比較和選擇,工藝流程方案的評判標(biāo)準(zhǔn)：在進(jìn)行方案比較時(shí)，首先應(yīng)明確許多技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)作為工藝優(yōu)劣的評判標(biāo)準(zhǔn)。如產(chǎn)物收率、原料單耗、能量單耗、產(chǎn)品成本、設(shè)備投資

18、、操作費(fèi)用等均可作為方案比較的評判標(biāo)準(zhǔn)。此外，環(huán)保、安全、占地面積等也是方案比較時(shí)應(yīng)考慮的重要因素。,例1：低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑熱過濾工藝,藥品精制中，粗品常先用溶劑溶解，然后加入活性炭脫色，最后再濾除活性炭等固體雜質(zhì)。假設(shè)溶劑為低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑，試在以下四種工藝方案中，確定適宜的過濾流程。評判標(biāo)準(zhǔn)：過濾速度和溶劑收率為方案比較。,常壓過濾 vs 真空抽濾,真空抽濾-冷凝 vs 加壓過濾,實(shí)例1 經(jīng)驗(yàn)結(jié)論,為減少低沸點(diǎn)溶劑熱過濾時(shí)的揮

19、發(fā)損失，一般應(yīng)采用加壓過濾，而不宜采用真空抽濾，若一定要采用真空抽濾，則在流程中必須考慮冷卻回收裝置。,例2：混酸硝化氯苯制備混合硝基氯苯,混酸組成：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯與混酸中HNO3的摩爾配比為1:1.1，硝化溫度：80℃；硝化時(shí)間：3h；硝化廢酸中含硝酸<1.6%，含混合硝基氯苯為獲得混合硝基氯苯量的1%。 試通過方案比較，確定適宜的硝化及后處理工藝流程。,反應(yīng)特點(diǎn)分析和評判標(biāo)

20、準(zhǔn)確立,反應(yīng)特點(diǎn)分析：氯苯、硝基氯苯與混酸不互溶。反應(yīng)結(jié)束兩相分層，混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反應(yīng)的硝酸；同時(shí)，廢酸中含有大量不參加反應(yīng)的H2SO4；如何充分利用未反應(yīng)的硝酸及回收混酸層中的硝基氯苯和H2SO4是決定合成工藝的關(guān)鍵。 評判標(biāo)準(zhǔn)：混合硝基氯苯的收率及硫酸、硝酸及氯苯的單耗。,方案1：硝化-分層方案,,廢酸含有未反應(yīng)硝酸以及少量的硝基氯苯,,Product: 硝基氯苯,廢酸廉價(jià),廢酸有待處理和利用！,方案

21、2：硝化-分離-萃取方案,,硝酸和氯苯繼續(xù)反應(yīng)生成硝基氯苯，提高收率回收硝酸，降低硝酸單耗,,,Product: 硝基氯苯,廢酸：含硝酸及硝基氯苯,硫酸和氯苯仍待回收！,方案3：硝化-分離-萃取-濃縮方案,,,,Product: 硝基氯苯,新增廢酸減壓濃縮,,共沸混合物,實(shí)例2 結(jié)論,方案III 增加廢酸濃縮工序。萃取后的廢酸經(jīng)減壓濃縮可循環(huán)使用，大大降低了硫酸單耗。氯苯與水可形成低共沸混合物。濃縮時(shí)氯苯將隨水一起蒸出。經(jīng)冷卻

22、回收氯苯，降低氯苯單耗。評判標(biāo)準(zhǔn): 混合硝基氯苯收率及硫酸、硝酸和氯苯單耗。結(jié)論：方案III為最佳，方案II次之，方案I最差。,Review：five task for design,按照確定的原料路線和技術(shù)路線，通過圖解和必要的文字說明將原料變成產(chǎn)品（包括污染防治）的全過程表示出來。常通過工藝流程圖的形式，形象反映化工生產(chǎn)由原料進(jìn)入到產(chǎn)品輸出的過程，包括物料和能量的變化，物料流向及生產(chǎn)中所經(jīng)歷的工藝過程和使用的設(shè)備儀表。工藝

23、流程圖集中概括整個(gè)生產(chǎn)過程的全貌。,例3：混酸硝化苯制備硝基苯,混酸組成：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯與混酸中HNO3的摩爾配比為1:1.1，反應(yīng)壓力：0.46MPa；反應(yīng)溫度：130℃；反應(yīng)后的硝化液進(jìn)入連續(xù)分離器，分離出的酸性硝基苯和廢酸的溫度約為120℃；酸性硝基苯經(jīng)冷卻、堿洗、水洗等處理工序后送精制工段。,各方案比較的評判方法,實(shí)例2經(jīng)驗(yàn)積累：為降低硫酸單耗，廢酸應(yīng)回收套用。更改評判標(biāo)準(zhǔn)：單位能耗，

24、再次確定適宜的工藝流程。,Review實(shí)例2-方案1：硝化-分層方案,,廢酸含有未反應(yīng)硝酸以及少量的硝基氯苯,,Product: 硝基氯苯,廢酸廉價(jià),廢酸有待處理和利用！,實(shí)例2方案2：硝化-分離-萃取方案,,硝酸和氯苯繼續(xù)反應(yīng)生成硝基氯苯，提高收率回收硝酸，降低硝酸單耗,,,Product: 硝基氯苯,廢酸：含硝酸及硝基氯苯,硫酸和氯苯仍待回收！,實(shí)例2方案3：硝化-分離-萃取-濃縮方案,,,,Product: 硝基氯苯,新增

25、廢酸減壓濃縮,,共沸混合物,例3方案1：間接水冷-常壓濃縮方案,,,,單位能耗較高,,,常壓,方案2：原料預(yù)熱-閃蒸濃縮方案,,,,閃蒸濃縮,間壁式換熱器,熱交換的場所：原理與冷凝管類似。將冷凝水替換為原料苯。,實(shí)例3 結(jié)論,方案II針對方案I的缺陷作了兩點(diǎn)改進(jìn)：第一，增加一臺間壁式換熱器，以原料苯代替冷卻水冷卻酸性硝基苯。酸性硝基苯冷卻釋放熱量全部傳給原料苯，提高原料苯的溫度，減少了硝化反應(yīng)中的水蒸氣消耗；第二，在濃縮廢酸時(shí)

26、將常壓濃縮工藝改為閃蒸濃縮工藝。由于濃縮所需的熱量主要來自于廢酸本身所放出的熱量，因而僅需消耗少量低壓蒸汽。以單位能耗為方案比較的評判標(biāo)準(zhǔn)，方案II的能量利用較為合理，單位能耗較低，是比較適宜的工藝流程。,例4：濃硫酸磺化甲苯制備對甲苯磺酸,已知: 反應(yīng)在間歇釜(磺化釜)中進(jìn)行，磺化反應(yīng)速度與甲苯濃度成正比，與硫酸含水量的平方成反比。為保持較高的反應(yīng)速度，可向甲苯中慢慢加入濃硫酸。同時(shí)，應(yīng)采取措施將磺化生成的水及時(shí)移出磺化釜。試通過方

27、案比較，確定適宜的脫水工藝流程。,方案比較評判標(biāo)準(zhǔn)的確立,反應(yīng)特點(diǎn)的主要矛盾分析：常溫下，甲苯與水不互溶，但甲苯與水能形成共沸混合物，共沸點(diǎn)為84.1℃。因此，可在釜內(nèi)加入過量50％～100％的甲苯，利用甲苯與水的共沸特性，將反應(yīng)生成的水及時(shí)移出磺化釜，經(jīng)冷卻后再將水分出。保證釜內(nèi)的甲苯量，分水后的甲苯應(yīng)及時(shí)返回磺化釜。評判標(biāo)準(zhǔn)：磺化過程中的水能否及時(shí)移走及脫水后甲苯能否及時(shí)返回磺化釜。,間歇脫水 vs 連續(xù)脫水,連續(xù)脫水方案是比

28、較適宜的脫水工藝流程。,,,類比實(shí)驗(yàn)室裝置：脫水器的分離原理,一體式減壓蒸餾器,實(shí)例4 結(jié)論：用于平衡反應(yīng),對于反應(yīng)中有水生成的平衡反應(yīng)，大多需要考慮采用連續(xù)式脫水器，并利用溶劑與水共沸的特征，及時(shí)將這些共沸混合物經(jīng)冷凝后進(jìn)入連續(xù)式脫水器，在脫水器中分層后，有機(jī)層回流管連續(xù)返回反應(yīng)釜，水層由出水管連續(xù)排出脫水器。由此既能將反應(yīng)生成的水及時(shí)移出磺化釜，又能使脫水后的有機(jī)溶劑及時(shí)返回反應(yīng)釜，故反應(yīng)過程中無須向釜內(nèi)補(bǔ)充溶劑。連續(xù)式脫水器還可

29、降低工作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。,知識聯(lián)想：平衡反應(yīng)類型,二、以單元操作或單元反應(yīng)為中心，完善工藝流程,產(chǎn)品生產(chǎn)過程由一系列單元操作或單元反應(yīng)過程所組成。在工藝流程設(shè)計(jì)中，常以單元操作或單元反應(yīng)為中心，建立與之相適應(yīng)工藝流程。例如，,在設(shè)計(jì)和完善工藝流程時(shí)，常以單元操作或單元反應(yīng)所涉及的主要設(shè)備為單位，標(biāo)明進(jìn)料和出料的名稱、數(shù)量、組成及工藝條件；根據(jù)單元操作或單元反應(yīng)過程的溫度、熱效應(yīng)等情況。確定傳熱設(shè)備和載能介質(zhì)的技術(shù)規(guī)格；根據(jù)單元操作

30、或單元反應(yīng)過程的參數(shù)顯示和控制方式，確定儀表和自動(dòng)控制方案；根據(jù)單元操作或單元反應(yīng)過程的燃燒、爆炸、毒害情況。確定相應(yīng)的安全技術(shù)措施；根據(jù)單元操作或單元反應(yīng)過程所產(chǎn)生的污染物，確定相應(yīng)的污染治理方案等。,二、以單元操作或單元反應(yīng)為中心，完善工藝流程,設(shè)計(jì)和完善工藝流程：,標(biāo)明進(jìn)料和出料的名稱、數(shù)量、組成及工藝條件,確定儀表和自動(dòng)控制方案,確定傳熱設(shè)備和載能介質(zhì)技術(shù)規(guī)格,確定安全技術(shù)措施和污染治理方案。,例：硝化混酸的配制,在工業(yè)

31、生產(chǎn)中，硝化混酸的配制常在間歇攪拌釜中進(jìn)行，試以攪拌釜為中心，完善硝化混酸配制過程的工藝流程。工業(yè)混酸的配制過程就不那么簡單了，需要考慮一系列互相關(guān)聯(lián)的因素。,在實(shí)驗(yàn)室配制硝化混酸的過程非常簡單。只要將水、硫酸和硝酸按規(guī)定的配比和程序加入燒杯中。并用玻璃棒攪拌均勻即可。,實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)配制的具體工藝比較,實(shí)驗(yàn)室配制：將水、硫酸和硝酸按規(guī)定的配比和程序加入燒杯中。水是稀釋劑！并用玻璃棒攪拌均勻即可。,工業(yè)混酸的配制：① 需

32、有一臺攪拌釜，攪拌釜應(yīng)帶有夾套，其中可通入冷卻水冷卻。② 采用間歇操作過程。為保證硫酸與硝酸的配比，應(yīng)設(shè)置硫酸計(jì)量罐和硝酸計(jì)量罐。③ 配制一定濃度的混酸，通常用硝化后回收的廢酸來調(diào)節(jié)。并不加水調(diào)節(jié)，因此，還應(yīng)設(shè)置廢酸計(jì)量罐。④ 配制硝化混酸所用的原料硫酸和硝酸須有一定的貯存量，因此，要設(shè)置硫酸貯罐和硝酸貯罐。此外，還需設(shè)置廢酸貯罐以貯存硝化后回收的廢酸。⑤ 配制工業(yè)混酸時(shí)就需要考慮將硫酸、硝酸和廢酸由貯罐送入計(jì)量罐的方式。如采用

33、泵輸送時(shí)，則應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的送料泵。⑥ 為防止工作人員失誤使硫酸、硝酸或廢酸溢出計(jì)量罐，可在計(jì)量罐和貯罐之間設(shè)置溢流管。? 為了貯存配制好的硝化混酸，應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的混酸貯罐。,混酸配制過程工藝流程示意圖,,,,,,,,,,,,攪拌釜：攪拌罐,例：由對氯硝基苯制備對氟硝基苯,對氟硝基苯是合成抗菌藥諾氟沙星的重要中間體。反應(yīng)擬在間歇釜式反應(yīng)器中進(jìn)行，試以反應(yīng)器為中心，完善反應(yīng)過程的工藝流程。,b.p. 285℃ m.p. 27.4-24

34、.7 ℃,,實(shí)驗(yàn)室法vs 工業(yè)法,實(shí)驗(yàn)室方法非常簡單：該過程只有一步反應(yīng)僅需幾只玻璃儀器，攪拌器和加熱裝置等幾臺簡單的設(shè)備即可完成。,工業(yè)化方法則比較復(fù)雜：① 反應(yīng)為固液兩相反應(yīng)，可在帶攪拌的釜式反應(yīng)器中進(jìn)行，即需要一臺攪拌釜。由于反應(yīng)需在較高溫度下進(jìn)行，該攪拌釜應(yīng)帶有夾套，以作為載熱體的流動(dòng)空間。② 據(jù)反應(yīng)溫度，可確定載熱體的技術(shù)規(guī)格。由于反應(yīng)溫度達(dá)到170～180℃?？蛇x擇聯(lián)苯混合物作為載熱體導(dǎo)熱油。③ 由于溫度較高，

35、物料中的低沸點(diǎn)組分可能揮發(fā)，并對環(huán)境造成污染。因此，在反應(yīng)器的上部應(yīng)設(shè)置一臺回流冷凝器，并用冷卻水冷卻，以回收易揮發(fā)組分。④ 氟化反應(yīng)是液固非均相反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)冷卻后的固體應(yīng)濾除。因此，在反應(yīng)器下部可設(shè)置一臺過濾器。由于溶劑等的沸點(diǎn)均較高，可采用減壓抽濾，提高過濾速度。,氟化反應(yīng)過程的工藝流程示意圖,,釜式反應(yīng)器,,釜式反應(yīng)器導(dǎo)熱油/蒸汽加熱反應(yīng)釜,導(dǎo)熱油：高溫有機(jī)載熱體，是一種聯(lián)苯混合物。由26.5％聯(lián)苯和73.5％二苯醚組成的

36、低共熔和低共沸混合物。熔點(diǎn)為12.3℃，沸點(diǎn)為258℃，在較低壓力得到較高加熱溫度。,類推：對氟-3-氯硝基苯的制備操作步驟,本部分小結(jié),由以上兩例分析可知，過程的工業(yè)化是非常復(fù)雜的，在實(shí)驗(yàn)室僅需幾只玻璃瓶和幾臺普通儀器、設(shè)備即可完成的過程。在實(shí)現(xiàn)工業(yè)化時(shí)因要考慮一系列互相關(guān)聯(lián)的因素而變得非常復(fù)雜，以單元操作或單元反應(yīng)為中心，完善工藝流程，是工藝流程設(shè)計(jì)中的常用方法。,三、工藝流程設(shè)計(jì)中的技術(shù)問題,1. 生產(chǎn)方式的選擇2. 提

37、高設(shè)備利用率3. 物料的回收與套用4. 能量的回收與利用5. 安全技術(shù)措施6. 儀表和控制方案的選擇,三、工藝流程設(shè)計(jì)中的技術(shù)問題,1. 生產(chǎn)方式的選擇,2．提高設(shè)備利用率,保持各單元操作或單元反應(yīng)設(shè)備之間的能力平衡，提高設(shè)備利用率，是設(shè)計(jì)者必須考慮的技術(shù)問題，設(shè)計(jì)合理的工藝流程，各工序的處理能力應(yīng)相同，各設(shè)備均滿負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，無閑置時(shí)間。由于各單元操作或反應(yīng)的操作周期可能相差很大，要做到前一步操作完成，后一步設(shè)備剛好空出

38、來，往往比較困難。為實(shí)現(xiàn)主要設(shè)備之間的銜接和能力平衡，常采用中間貯罐進(jìn)行緩沖。,例1 某原料藥的生產(chǎn)過程,生產(chǎn)過程由磺化、冷卻中和、濃縮三道工序組成?；腔汉椭泻鸵壕鶠橐簯B(tài)、磺化釜的操作周期為12h，冷卻中和釜的操作周期為4h，濃縮釜的操作周期為8h。試確定適宜的設(shè)備配置方案。,生產(chǎn)多種設(shè)備配置方案,,生產(chǎn)多種設(shè)備配置方案,結(jié)論：設(shè)備利用率的提高技巧,由于工藝反應(yīng)、生產(chǎn)任務(wù)、轉(zhuǎn)化率等各個(gè)方面的影響，使得工藝流程中的各步設(shè)備容量有所不

39、同，為充分利用設(shè)備，必須安排好生產(chǎn)過程中上步反應(yīng)產(chǎn)物量與下步反應(yīng)原料量之間的問題，即處理好工藝設(shè)備的銜接和利用問題。其原則如下：1.反應(yīng)中間產(chǎn)物不易變質(zhì)時(shí)，工藝流程采用不同生產(chǎn)能力的容器，在兩步反應(yīng)中間增設(shè)貯槽，使整個(gè)工藝生產(chǎn)連續(xù)化；2.反應(yīng)中間產(chǎn)物易變質(zhì)時(shí)，工藝流程采用相同生產(chǎn)能力的容器，實(shí)行生產(chǎn)周期長的多釜生產(chǎn)，生產(chǎn)周期短的少釜生產(chǎn)的原則；,,3．物料的回收與套用,回收與套用可降低原輔材料消耗，提高產(chǎn)品收率，是降低產(chǎn)品成本重要措

40、施。例如，在用混酸硝化氯苯制備混合硝基氯苯的工藝流程設(shè)計(jì)中，在硝化-分層之后增加一道萃取工序 ，既回收了硝化廢酸中未反應(yīng)的硝酸，又提高了硝基氯苯的收率。同時(shí)，為降低硫酸單耗，在萃取之后又增加一道濃縮工序，并用回收的硫酸配制硝化混酸，從而大大降低了硫酸的單耗。此外，還可回收氯苯，降低氯苯的單耗。,3．物料的回收與套用,又如，許多藥物合成反應(yīng)不能進(jìn)行得十分完全，且大多存在副反應(yīng)，產(chǎn)物也不能從反應(yīng)混合物中完全分離出來，故分離母液中常含有

41、一定數(shù)量的未反應(yīng)原料、副產(chǎn)物和產(chǎn)物，若能實(shí)現(xiàn)反應(yīng)母液循環(huán)套用或經(jīng)適當(dāng)處理后套用，則不僅能降低原輔材料消耗，提高產(chǎn)品收率，且減少環(huán)境污染。再如，各種有機(jī)溶劑的回收與套用：構(gòu)成溶劑的閉路循環(huán)，降低溶劑單耗，又減少環(huán)境污染。,4. 能量的回收與利用,在工藝流程設(shè)計(jì)中，充分考慮能量的回收與利用，以提高能量利用率，降低能量單耗，是降低產(chǎn)品成本的又一重要措施。例如，在硝化混酸配制的工藝流程設(shè)計(jì)中，為減少輸送物料的能耗，可將計(jì)量罐布置在最上層，

42、攪拌釜居中，貯罐布置在底層。硫酸、硝酸和廢酸由泵輸送至相應(yīng)的計(jì)量罐后，可借助重力流入攪拌釜，配制好的混酸再借助重力流入混酸貯罐。,4. 能量的回收與利用,又如，在混酸硝化苯制備硝基苯的工藝流程設(shè)計(jì)中，用原料苯代替冷卻水冷卻酸性硝基苯以及用閃蒸濃縮代替常壓濃縮都是為了回收物料的余熱，以達(dá)到降低能耗和產(chǎn)品成本的目的。,5．安全技術(shù)措施,分析設(shè)備或裝置在正常運(yùn)轉(zhuǎn)及開車、停車、停水、停電、檢修等非正常運(yùn)轉(zhuǎn)情況下可能產(chǎn)生的各種安全問題，制定出切

43、實(shí)可靠的安全技術(shù)措施，如，事故貯槽：在強(qiáng)放熱反應(yīng)設(shè)備下部設(shè)置事故貯槽，其內(nèi)貯有足夠量冷溶劑，遇緊急情況可將反應(yīng)液迅速放入事故貯槽，使反應(yīng)終止或減弱；防火：在低沸點(diǎn)易燃液體的貯罐上可設(shè)置阻火器，以防火種進(jìn)入貯罐而引起事故；報(bào)警：在含易燃、易爆氣體或粉塵的場所可設(shè)置報(bào)警裝置；,5．安全技術(shù)措施,防爆破：對可能出現(xiàn)超壓的管道或設(shè)備，可根據(jù)需要設(shè)置安全閥、安全水封或爆破片；防沖料：當(dāng)用泵向高層設(shè)備中輸送物料時(shí)可設(shè)置溢流管，以防沖料；防

44、凍：當(dāng)設(shè)備內(nèi)部的液體可能凍結(jié)時(shí)，其最底部應(yīng)設(shè)置排空閥，以便停車時(shí)排空設(shè)備中的液體，從而避免設(shè)備因液體凍結(jié)而損壞；防靜電：對可產(chǎn)生靜電火花的管道或設(shè)備，應(yīng)設(shè)置可靠的接地裝置；防雷：對可能遭受雷擊的管道或設(shè)備，應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的防雷裝置。,6．儀表和控制方案的選擇,在工藝流程設(shè)計(jì)中，對需要控制的工藝參數(shù)如溫度、壓力、濃度、流量、流速、pH、液位等，都要確定適宜的檢測位置、檢測和顯示儀表以及控制方案?，F(xiàn)代制藥企業(yè)對儀表和自控水平的要求越來越高

45、，儀表和自控水平的高低在很大程度上反映了一個(gè)制藥企業(yè)的技術(shù)水平。,濃稀配液系統(tǒng)工藝流程圖,Section III 工藝流程圖,工藝流程流程圖是以圖解形式表示的工藝流程在工藝流程設(shè)計(jì)的不同階段，工藝流程圖的深度是不同的。通常分為兩個(gè)設(shè)計(jì)階段：1) 初步設(shè)計(jì)階段: 需繪制工藝流程框圖、工藝流程示意圖、物料流程圖；2) 施工階段: 需繪制施工階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖。,Section III 工藝流程圖,初步設(shè)計(jì)階段：工藝流程框

46、圖 (Block Flow Sheet)　　 工藝流程示意圖 (Simplified Flow Sheet)　　　　　　　　工藝流程圖 (Process Flow Diagram, PFD) 物料流程圖　　　　　　　　帶控制點(diǎn)工藝流程圖 (Process Contr

47、ol Diagram, PCD)　　　施工圖設(shè)計(jì)階段：帶控制點(diǎn)工藝流程圖　　　　　　　　　　　(又稱：管道及儀表流程圖) (Piping & Instrumentation Diagram, PID),工程設(shè)計(jì),,3.1 工藝流程框圖,工藝流程框圖的定義： 在工藝路線和生產(chǎn)方法確定以后，物料衡算開始之前，用以表示生產(chǎn)工藝過程的一種定

48、性圖紙，是最簡單的工藝流程圖，其作用是定性表示出由原料變成產(chǎn)品的路線和順序，包括全部單元操作和單元反應(yīng)。,工藝流程框圖的特點(diǎn),特點(diǎn)：該圖不編入設(shè)計(jì)文件中，主要為物料衡算計(jì)算方便。① 主要內(nèi)容：Ⅰ、以方框表示單元過程，圓框表示單元反應(yīng)，并加注必要文字說明；Ⅱ、以箭頭表示物料和載能介質(zhì)流向，并輔以文字注釋；② 例: 阿司匹林工藝流程框圖,阿司匹林工藝流程框圖,3.2 工藝流程示意圖,工藝流程示意圖的定義： 在工藝流程圖

49、的基礎(chǔ)上，分析各過程的主要工藝設(shè)備，在此基礎(chǔ)上，以圖例、箭頭和必要的文字說明定性表示出由原料變成產(chǎn)品的路線和順序，繪制出工藝流程示意圖。,工藝流程示意圖的特點(diǎn),特點(diǎn)：也是一種定性圖紙，內(nèi)容比框圖詳細(xì)，不編入設(shè)計(jì)文件。① 內(nèi)容：Ⅰ、以幾何圖形表示設(shè)備示意圖，設(shè)備之間的豎向關(guān)系；Ⅱ、反映全部原料、中間體和三廢的名稱及流向； ②例：阿司匹林工藝流程示意圖,阿司匹林工藝流程示意圖,3.3 物料流程圖,需要繪制的階段：當(dāng)工藝流程示意圖確

50、定之后，即可進(jìn)行物料衡算和能量衡算。在此基礎(chǔ)上，可繪制出物料流程圖。關(guān)鍵性標(biāo)志，設(shè)計(jì)已由定性轉(zhuǎn)入定量。以圖形和表格相結(jié)合的形式反映設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果的圖樣，物料流程圖作為初步設(shè)計(jì)的成果之一，作為證實(shí)設(shè)計(jì)文件，編入正規(guī)的初步設(shè)計(jì)說明書中。,物料流程圖的繪制方法,① 在工藝流程示意圖中表示的物料流程圖該法為最簡單的物料流程圖繪制方法，將物料衡算和能量衡算的結(jié)果及設(shè)備的名稱和位號直接加進(jìn)工藝流程示意圖中，得到物料流程圖。② 用框圖繪制物料

51、流程圖,物料流程圖的內(nèi)容和格式,Ⅰ．內(nèi)容： ① 圖形中包括裝置方塊或設(shè)備輪廓圖形、物料流程線等； ② 標(biāo)注過程 裝置名稱或設(shè)備位號、名稱；流程中原料、中間體、輔助材料和三廢等的代號，說明等； ③ 物料衡算表 物料代號、物料名稱、物料組成、流量、壓力、溫度狀態(tài)及來源去向等； ④ 標(biāo)題欄：圖名、圖號、設(shè)計(jì)階段等。,Ⅱ．例：氯苯硝化物料流程圖,由氯苯經(jīng)硝化反應(yīng)制備硝基氯苯的物料流程圖在工藝流程示意圖的基礎(chǔ)上增加上述變量

52、：,①在工藝流程示意圖中表示的物料流程圖,氯苯硝化物料流程圖,② 用框圖繪制物料流程圖,① 按確定的工藝路線畫出流程示意圖，反應(yīng)及過程名稱用雙框圖表示，同時(shí)標(biāo)注過程名稱、流程號；② 流程圖左邊為原料和中間體的物衡表，包括物料名稱、組成、數(shù)量、物料的流向；③ 流程圖右邊為主要副產(chǎn)品及三廢的物衡表，標(biāo)注名稱、組成、數(shù)量、去向等；④ 物料的流向用粗實(shí)線表示，其它用細(xì)實(shí)線表示。,,,,,,,3.4 帶控制點(diǎn)工藝流程圖 Piping &a

53、mp; Instrumentation Diagram,亦稱管道及儀表流程圖(PID)，反映某個(gè)過程中所有設(shè)備、物料之間的各種聯(lián)系，是化工工程設(shè)計(jì)的主要依據(jù)；是生產(chǎn)、檢修管理、考核的指南；是人員培訓(xùn)、實(shí)習(xí)的指導(dǎo)教材，是最權(quán)威、最系統(tǒng)、最重要的圖紙。,(1)兩階段帶控制點(diǎn)工藝流程圖的區(qū)別,初步設(shè)計(jì)階段和施工圖設(shè)計(jì)階段都要繪制帶控制點(diǎn)的工藝流程圖，但兩者的要求和深度是不同的。初步設(shè)計(jì)階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖是在物料流程圖的基礎(chǔ)上，加上設(shè)備

54、、儀表、自控、管路等設(shè)計(jì)結(jié)果設(shè)計(jì)而成，并作為正式設(shè)計(jì)成果編入初步設(shè)計(jì)文件中。施工階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖則是根據(jù)初步設(shè)計(jì)的審查意見，對初步設(shè)計(jì)階段帶控制點(diǎn)的工藝流程圖進(jìn)行修改和完善，并充分考慮施工要求設(shè)計(jì)而成的。,(2) 基本要求,(1)表示出生產(chǎn)過程中的全部工藝設(shè)備，包括設(shè)備圖例、位號和名稱。(2)表示出生產(chǎn)過程中的全部工藝物料和載能介質(zhì)的名稱、技術(shù)規(guī)格及流向。(3)表示出全部物料管道和各種輔助管道(如水、冷凍鹽水、蒸汽、壓縮空

55、氣及真空等管道)的代號、材質(zhì)、管徑及保溫情況。(4)表示出生產(chǎn)過程中的全部工藝閥門以及阻火器、視鏡、管道過濾器、疏水器等附件，但無需繪出法蘭、彎頭、三通等一般管件。(5)表示出生產(chǎn)過程中的全部儀表和控制方案，包括儀表的控制參數(shù)、功能、位號以及檢測點(diǎn)和控制回路等。,圖面基本要求,1) 圖紙尺寸 帶控制點(diǎn)的工藝流程圖一般在1號或2號圖紙上繪制。按車間或工段，原則上一個(gè)主項(xiàng)繪制一張圖，若流程過于復(fù)雜，也可分成幾部分進(jìn)行繪制。2

56、) 比例 在帶控制點(diǎn)的工藝流程圖中，各種設(shè)備圖例一般按相對比例進(jìn)行繪制。為了使圖面協(xié)調(diào)、美觀，允許將實(shí)際尺寸過高或過大的設(shè)備比例適當(dāng)縮小，而將實(shí)際尺寸過小或過低的設(shè)備比例適當(dāng)放大。此外，對同一車間或裝置的流程，繪制時(shí)應(yīng)采用統(tǒng)一比例 (圖上不注比例)。,圖面基本要求,3．圖線和字體在帶控制點(diǎn)的工藝流程圖中，主要工藝物料管道、主產(chǎn)品管道和設(shè)備位號線用粗實(shí)線 (0.9~1.2mm)表示。輔助物料管道用中粗線 (0.5~0.7mm)