染料廢水混凝污泥免燒磚浸出毒性的研究.pdf

1、污泥制磚作為一種污泥資源化方式，有良好的應(yīng)用前景，但目前存在著一個嚴重的問題：缺乏完善的有機物浸出毒性檢測及評價方法與標準。以往的浸出毒性試驗大多針對重金屬或無機污染物，有機污染物研究報道較少，因此，研究污泥資源化產(chǎn)品中有機污染物的浸出行為具有十分重要的意義。
　　 本研究依據(jù)《固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法》(HJ557-2009)和《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)對染料廢水混凝污泥及以其

2、為原料制備的免燒磚進行了浸出試驗，建立了同時準確測定浸出液中三種有機物的固相萃取。高效液相色譜(SPE-HPLC)方法和同時測定兩種有機物的氣相色譜(GC-FID)方法，測定了浸出液中苯胺、間苯二胺、對硝基苯、丙烯腈和氯丙烯五種有機污染物的濃度。
　　 本研究首先采用分光光度法和滴定法測定浸出液中五種有機污染物的含量，實驗結(jié)果表明，污泥經(jīng)水泥固化成磚后，這五種有機物的濃度大幅度降低?；瘜W(xué)測定方法的加標回收率90％以上，但是RSD

3、≥5%，精密度有待提高。
　　 為了更準確研究染料廢水混凝污泥及以其為原料制備的免燒磚浸出毒性，采用SPE-HPLC法測定浸出液中間苯二胺、苯胺和對硝基苯胺的含量。基于固相萃取小柱類型、洗脫流速、洗脫比例和用量的試驗，對固相萃取條件進行優(yōu)化，確定選用Waters Oasis HLB固相萃取小柱，5mL·min-1作為洗脫流速，100%的甲醇作為洗脫液，洗脫液體積為6mL。通過對流動相配比、檢測波長、流速等液相色譜條件的優(yōu)化，確定

4、了HPLC-DAD分析浸出液中間苯二胺、苯胺和對硝基苯胺的色譜分析條件：流動相為0-5-10 min，5%-5%-10%(甲醇：水)，流速為1.0 mL·min-1，檢測波長為254nm。三種有機物的平均回收率為92.0%～93.3%。三次重復(fù)分析同濃度的三種有機物的標準混合溶液，所得色譜峰的峰面積相對標準偏差在1.08%～1.65%之間，說明精密度較好；本方法的檢測限(3倍信噪比)為0.01～0.02μg·mL-1，說明該方法的靈敏度

5、較高。
　　 采用GC-FID法測定了浸出液中丙烯腈和氯丙烯的含量。通過對氣相色譜條件的優(yōu)化，確定GC-FID分析浸出液中丙烯腈和氯丙烯的色譜分析條件：汽化室及檢測室溫度為150℃，色譜柱溫度為35℃，載氣流速為10mL·min-1。三次重復(fù)分析同濃度的丙烯腈和氯丙烯的混合標準溶液，所得色譜峰的峰面積相對標準偏差為1.19%和3.16%，精密度較好；本方法的檢測限(3倍信噪比)為0.65μg·mL-1和0.45μg·mL-1，說