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1、,實(shí)驗(yàn)四 雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的制備,,實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 熟悉雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法,,實(shí)驗(yàn)概述雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂由雙酚A與過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷及堿催化聚合而成,其合成反應(yīng)的機(jī)理,迄今尚未定論,一般認(rèn)為屬于縮聚反應(yīng),總反應(yīng)式如下:,,,儀器和藥品 三口燒瓶,冷凝管,分液漏斗,溫度計(jì)(200℃),水浴,電動(dòng)攪拌器,真空蒸餾裝置 雙酚A(工業(yè)),環(huán)氧氯丙烷(工業(yè)),氫氧化鈉,甲苯,,實(shí)驗(yàn)步驟在裝有攪拌器、溫度計(jì)、分液漏斗、回流冷凝管的
2、三口燒瓶中,加入30克雙酚A及34克環(huán)氧氯丙烷,攪拌并加熱,當(dāng)溫度升到50℃時(shí)開(kāi)始由分液漏斗滴加35ml30%NaOH水溶液,在50~60℃下于2小時(shí)內(nèi)滴加完畢,提高溫度,于70~75℃保持1小時(shí),得黃色粘稠樹(shù)脂,加入30ml蒸餾水,60ml甲苯,攪拌使樹(shù)脂溶解,趁熱倒入分液漏斗,靜止分層除去水層。將樹(shù)脂溶液倒回三頸瓶中,進(jìn)行真空蒸餾,除去甲苯及未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷,加熱,開(kāi)動(dòng)真空泵(注意流出速度),蒸餾到無(wú)流出物為止,控制蒸餾最終溫度
3、為120℃,得到黃色透明樹(shù)脂。,,安全提示環(huán)氧氯丙烷 發(fā)生中毒時(shí),有眼睛刺痛、結(jié)膜炎、鼻炎、流淚、咳嗽、疲倦、胃腸紊亂、惡心等癥狀。嚴(yán)重中毒時(shí),可引起麻醉癥狀,甚至引起肺、肝、腎的損傷。人體吸入MLC0.00002。大鼠經(jīng)口LD50為90mg/kg。空氣中最大容許濃度18mg/m3。生產(chǎn)設(shè)備要密閉,空氣要流通,操作人員要配戴防護(hù)用具。此外,環(huán)氧氯丙烷有激烈的自聚趨向,不應(yīng)在明火中加熱,以防容器爆烈。在用作試劑進(jìn)行反應(yīng)時(shí),宜以惰性溶劑
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