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1、氣相色譜儀常見(jiàn)十大故障問(wèn)題氣相色譜儀常見(jiàn)十大故障問(wèn)題氣相色譜儀氣相色譜儀常見(jiàn)十大故障問(wèn)題一、樣品的檢測(cè)靈敏度下降1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)2.進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏(對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚)查找滲漏點(diǎn)3在splite汽化進(jìn)樣中,OVEN初始溫度過(guò)高用低于樣品溶劑的初始溫度致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇,導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降使用高沸點(diǎn)溶劑二、峰分叉1進(jìn)樣過(guò)激,不穩(wěn)定,形成二次進(jìn)樣
2、練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣:使用自動(dòng)進(jìn)樣器2.色譜柱安裝失敗重新安裝3spliteless或柱頭進(jìn)樣,樣品溶劑的混合使用相同的溶劑4.柱子溫度波動(dòng)修理穩(wěn)控系統(tǒng)5spliteless進(jìn)樣,量大,時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí),溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差活化,未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng),厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉三、峰拖尾1.襯管,色譜柱被污染有活性點(diǎn)清洗,更換之(如有必要)2.襯管,色
3、譜柱安裝不黨,存在死體積注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝3.色譜柱柱頭不平用金剛砂切割,使之平4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配換匹配的柱子5樣品流通路線(xiàn)中有冷井消除路線(xiàn)中的過(guò)低溫度區(qū)6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管切除柱頭10cm7進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)縮短之8.分流比低增大分流比(至少大于201)9.進(jìn)樣量過(guò)高減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類(lèi)易拖尾用極性大的色譜柱樣品衍生處理四、保留時(shí)間漂移1溫度變化檢查柱溫箱的
4、溫度2.氣體流速變化注射甲烷,測(cè)定載氣線(xiàn)速度3.進(jìn)樣口泄露檢查進(jìn)樣墊判斷其他泄露處4.溶劑條件變化樣品,標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑5.色譜柱被污染切除柱頭10cm高溫老化,清洗五、分離度下降1.色譜柱被污染方法同上2固定相被破壞(柱流失)更換之3進(jìn)樣失敗檢查泄露,維修之檢查吹掃時(shí)間檢查溫度的適應(yīng)性檢查襯管4.樣品濃度過(guò)高稀釋減少進(jìn)樣量用高分流比六、溶劑峰拉寬1.色譜柱安裝失敗2.進(jìn)樣滲漏3.進(jìn)樣量高提高汽化溫度4.流比低提高分流比5OVEN低
5、6分流進(jìn)樣時(shí),初始OVEN過(guò)高降低初始柱溫,使用高沸點(diǎn)溶劑7.吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣)定義短時(shí)間的吹掃程序基線(xiàn)問(wèn)題七、基線(xiàn)向下漂移1新安裝的柱子,基線(xiàn)連續(xù)向漂移幾分鐘繼續(xù)老化2檢測(cè)器未達(dá)到平衡延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間3檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái)清洗之八、基線(xiàn)向上漂移1.色譜柱固定相被破壞2載氣流速下降調(diào)整載氣壓力清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥九、噪音1.毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深重新安裝色譜柱2使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線(xiàn)噪音檢查
6、,維修氣路3FID,NPD,F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng)高純?nèi)細(xì)?,調(diào)整流速4.進(jìn)樣口被污染清洗進(jìn)樣口更換擱墊更襯管中的玻璃纖維或硅烷化5.毛細(xì)管色譜柱被污染切除首端10cm用溶劑清洗色譜柱更換之6.檢測(cè)器發(fā)生故障維修,更換之7.檢測(cè)器電路發(fā)生故障聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)(專(zhuān)業(yè))十、Offset(基線(xiàn)位置的突然改變1.電源電壓波動(dòng)使用穩(wěn)壓器2電路接口處連接不好檢查,清洗其接口處,擰緊接口3.進(jìn)樣口被污染4.色譜柱被污染5.毛細(xì)管末端插入檢測(cè)器
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