乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)

1、乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)原理一、實(shí)驗(yàn)原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同濃氨水、碳酸銨或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共熱來制備。這個(gè)反應(yīng)是可逆的。在實(shí)際操作中，一般加入過量的冰醋酸，同時(shí)，用分餾柱把反應(yīng)中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的產(chǎn)率。主反應(yīng)：二、反應(yīng)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)二、反應(yīng)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)三、藥品三、藥品四、流程圖四、流程圖在不斷攪拌下把反應(yīng)混合物趁熱以細(xì)流慢慢倒入盛10

2、0ml冷水的燒杯中。繼續(xù)劇烈攪拌，并冷卻燒杯，使粗乙酰苯胺成細(xì)粒狀完全析出。用布氏漏斗抽濾析出的固體，用玻璃瓶塞把固體壓碎，再用5～10ml冷水洗滌以除去殘留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml熱水中，加熱至沸騰。如果仍有未溶解的油珠，需補(bǔ)加熱水，直到油珠完全溶解為止。稍冷后加入約0.5g粉末狀活性炭，用玻璃棒攪動(dòng)并煮沸510min。趁熱用保溫漏斗過濾或用預(yù)先加熱好的布氏漏斗減壓過濾。冷卻濾液，乙酰苯胺呈無色片狀晶體析出。減壓過濾，盡量擠

3、壓以除去晶體中的水分。產(chǎn)品放在表面皿上晾干后測定其熔點(diǎn)。產(chǎn)量：約5.0g。純乙酰苯胺為無色片狀晶體。熔點(diǎn)mp=114.3℃。（一）制備階段（一）制備階段1.安裝分餾裝置：安裝分餾裝置：如圖（1）所示，在100ml錐形瓶上裝一個(gè)分餾柱，柱頂插一支200℃溫度計(jì)，用一個(gè)100ml錐形瓶收集稀醋酸溶液。2.加藥品：加藥品：在100ml錐形瓶中放入5ml新蒸餾過的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g鋅粉。3.加熱反應(yīng)：加熱反應(yīng)：用電熱套緩慢加熱至沸

4、騰，保持反應(yīng)混合物微沸約10min（注：為了讓苯胺的?；磻?yīng)一段時(shí)間，暫時(shí)不要有餾分蒸出狀態(tài)），然后逐漸升溫，控制溫度，保持溫度計(jì)讀數(shù)在105℃左右。經(jīng)過4060min，反應(yīng)所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)發(fā)生上下波動(dòng)或自行下降時(shí)（有時(shí)，反應(yīng)容器中出現(xiàn)白霧），表明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。停止加熱。這時(shí)，蒸出的水和醋酸大約有4ml。（二）后處理階段（二）后處理階段1.倒入冷水中析出產(chǎn)品：倒入冷水中析出產(chǎn)品：在不斷攪拌下把反應(yīng)混合物