乙酰水楊酸的制備

1、化學綜合設(shè)計實驗報告化學綜合設(shè)計實驗報告學院：學院：物理化學學院物理化學學院班級：班級：應(yīng)用化學應(yīng)用化學1001學年：學年：2012~2013第二學期學號311013030106姓名李曉靜指導教師指導教師張磊課程名稱課程名稱化學綜合設(shè)計實驗課程編號課程編號130030501實驗名稱實驗名稱乙酰水楊酸（阿司匹林）解熱鎮(zhèn)痛藥的制備實驗類型實驗類型綜合性試驗實驗地點實驗地點有機化學實驗室實驗時間實驗時間2013年6月27日實驗內(nèi)容：（簡述）實

2、驗內(nèi)容：（簡述）水楊酸、乙酸酐在磷酸或者濃硫酸催化劑的催化下，進行?；磻?yīng)，所得粗產(chǎn)品進一步在飽和碳酸氫鈉的堿化作用下，形成水溶性鹽，從而與少量水楊酸形成的高聚物分離，通過減壓抽濾后，向濾液中加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH冰浴冷卻析出晶體，減壓抽濾后進行干燥稱量，用三氯化鐵檢測產(chǎn)品的純度設(shè)計方案及流程設(shè)計方案及流程：150mL干的錐形瓶干的錐形瓶2g水楊酸水楊酸5mL乙酸酐乙酸酐10dH2SO4溶解溶解10min水浴水浴85~9085~90℃冷

3、卻至室溫析晶冷卻至室溫析晶50mL水冰水浴冰水浴析晶析晶抽濾抽濾粗品計量粗品計量100m燒杯燒杯25mL飽和碳酸鈉飽和碳酸鈉溶解溶解抽濾抽濾濾渣濾渣濾渣濾渣濾液濾液水濾液濾液15mlHCl攪拌攪拌析晶析晶冰水浴冰水浴抽濾抽濾濾液濾液晶體晶體冷水洗冷水洗抽濾抽濾80℃烘干烘干用三氯化鐵檢驗無明顯現(xiàn)象用三氯化鐵檢驗無明顯現(xiàn)象成品稱量（白色晶體）成品稱量（白色晶體）關(guān)鍵技術(shù)分析：關(guān)鍵技術(shù)分析：1）儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥處理。2）實

4、驗在通風櫥中進行，因為乙酸酐具有強烈刺激性，并注意不要粘在皮膚上。3）醋酐要使用新蒸餾的，長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸。4）要按照書上的順序加樣。否則，如果先加水楊酸和濃硫酸，水楊酸就會被氧化。5）水楊酸和乙酸酐最好的比例為1：2或1：36）本實驗中要注意控制好溫度(85－90℃)否則溫度過高將增加副產(chǎn)物的生成，如水楊酰水楊酸、乙酰水楊酰水楊酸、乙酰水楊酸酐等。7）將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水中時，要充分攪拌，將大的固體顆粒攪碎，