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文檔簡介
1、模塊三解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥的性質(zhì)與合成,單元二、乙酰水楊酸合成工藝技術(shù),知識回顧,由水楊酸結(jié)構(gòu)改造成乙酰水楊酸的目的是什么? 對水楊酸的母體還進行了哪些方面的結(jié)構(gòu)修飾?,,乙酰水楊酸合成方案討論,乙酰水楊酸合成工藝技術(shù),一、實訓目的二、實訓原理三、實訓步驟四、注意事項 五、思考題,一、實訓目的,掌握?;磻脑碚莆蘸铣山K點控制掌握重結(jié)晶原理學會?;磻牟僮鞣椒▽W會重結(jié)晶操作方法學會成品鑒別方法,,,知識目標,技能
2、目標,,二、實訓原理,本品合成是以水楊酸為原料,在硫酸催化下,經(jīng)醋酐乙?;频?。,,,(CH3CO)2O,H2SO4,反應時間及溫度:50℃~60℃,反應10 min。,三、實訓步驟,(一)乙酰水楊酸的粗品制備 1.加入反應物(水楊酸5克、醋酐7.5毫升、濃硫酸3滴)。2.在50至60℃水浴鍋上攪拌10分鐘(輕輕振搖)。3.冷卻,析晶。4.待結(jié)晶析出,加蒸餾水75毫升。5.結(jié)晶完全后,抽濾。6.濾餅用蒸餾水15毫升分三次快速
3、洗滌。7.抽干,得粗品。,三、實訓步驟,(二)乙酰水楊酸的精品制備 1.將乙酰水楊酸粗品移至50毫升錐形瓶中。2.加入無水乙醇15毫升。3.把粗品置于水浴中加熱溶解,取40毫升蒸餾水預熱至60℃。4.將乙醇溶液倒入熱蒸餾水中(如有固體析出,加熱至澄清)。5.冷卻,析晶。6.抽濾,用1:1醇水液5毫升洗滌。7.抽干,得精品 。,三、實訓步驟,(三)乙酰水楊酸成品的鑒別 取適量合成的乙酰水楊酸加水10ml,煮沸放冷,加三氯
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