實(shí)驗(yàn)一 滴定分析基本操作練習(xí)

1、實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一酸堿溶液的配制和濃度的比較酸堿溶液的配制和濃度的比較一、目的與要求一、目的與要求(1)熟練滴定管的洗滌和使用及滴定操作，學(xué)會(huì)準(zhǔn)確地確定終點(diǎn)的方法。(2)掌握酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較。(3)熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)的變化。掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、預(yù)習(xí)與思考二、預(yù)習(xí)與思考(1)預(yù)習(xí)本書第三章第二節(jié)“量器及其使用”。(2)查閱本書附錄“常用數(shù)據(jù)表”中有關(guān)常用指示劑的內(nèi)容。(3)預(yù)習(xí)酸堿滴定的基本原理和滴定曲線

2、。誤差與數(shù)據(jù)處理。(4)思考下列問題：①如何正確使用酸堿滴定管？應(yīng)如何選擇指示劑？②用NaOH溶液滴定HAc溶液時(shí)，使用不同指示劑對(duì)于滴定結(jié)果有何影響？③以觀察溶液中指示劑顏色變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)是否準(zhǔn)確？應(yīng)如何準(zhǔn)確判斷或確定終點(diǎn)？三、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)原理濃鹽酸易揮發(fā)，固體NaOH容易吸收空氣中水分和CO2，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。也可用另一已知準(zhǔn)確濃度的

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求得該溶液的濃度。酸堿指示劑都具有一定的色變范圍。0.2molL－1NaOH和HCl[1]溶液的滴定（強(qiáng)酸與強(qiáng)堿的滴定），其突躍范圍為pH4～10，應(yīng)當(dāng)選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是強(qiáng)酸與弱酸的滴定，其突躍范圍處于堿性區(qū)域，應(yīng)選用在此區(qū)域內(nèi)變色的指示劑。四、儀器與藥品四、儀器與藥品酸式和堿式滴定管(50mL)，錐形瓶(250mL)，濃鹽酸，NaOH

4、(s)，HAc(0.1molL－1)，甲基橙指示劑(0.1%)，酚酞指示劑(0.2%)，甲基紅指示劑(0.2%)。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容10.1molL－1HCl溶液和溶液和0.1molL－1NaOH溶液的配制溶液的配制(1)HCl溶液配制[2]。通過計(jì)算求出配制500mL0.1molL－1HCl溶液所需濃鹽酸(相對(duì)密度1.19，約6molL－1)的體積。然后，用小量筒量取此量的濃鹽酸，加入水中[3]，并稀釋成500mL，貯于玻塞細(xì)口

5、瓶中，充分搖勻。(2)NaOH溶液配制[4]。通過計(jì)算求出配制500mL0.1molL－1NaOH溶液所需的固體NaOH的質(zhì)量，在臺(tái)秤上迅速稱出(NaOH應(yīng)置于什么器皿中稱量？為什么？)，置于燒杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，貯于具橡皮塞的細(xì)口瓶中，充分搖勻。試劑瓶應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱，配制日期，用者姓名，并留一空位以備填入此溶液的準(zhǔn)確濃度。在配制溶液后均須立即貼上標(biāo)簽，注意應(yīng)養(yǎng)成此習(xí)慣。長(zhǎng)期使用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，最好

6、裝入下口瓶中，瓶口上部最好裝一堿石灰管。(為什么？)2NaOH溶液與溶液與HCl溶液的濃度的比較溶液的濃度的比較按照本書第三章第二節(jié)“量器及其使用”中介紹的方法洗凈酸堿滴定管各一支(檢查是否漏水)。先用去離子水將使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將酸式滴定管淌洗2～3次，再于管內(nèi)裝滿該酸溶液；用少量NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液將堿式滴定管淌洗2～3次，再于管內(nèi)裝滿該堿溶液。然后排除兩滴定管管尖空氣泡。(為什么要排除空氣(2)玻璃器

7、皿是否洗凈，如何檢驗(yàn)？滴定管為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液淌洗3遍？錐形瓶是否要烘干？為什么？(3)滴定時(shí)，指示劑用量為什么不能太多？用量與什么因素有關(guān)？(4)為什么不能用直接配制法配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液？(5)用HCl溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)是否可用酚酞作指示劑？八、注釋八、注釋[1]此處0.2molL－1NaOH和0.2molL－1HCl應(yīng)表示為c(NaOH)＝0.2molL－1和c(HCl)＝0.2molL－1。本章中物質(zhì)的基本單元均選用一分

8、子(或離子)，故簡(jiǎn)化表示如上。[2]HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液通常用間接法配制，必要時(shí)也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精確的濃度，由此恒沸溶液加準(zhǔn)確的一定量水，可得所需濃度的HCl溶液。[3]分析實(shí)驗(yàn)中所用的水，一般均為純水(蒸餾水或去離子水)，故除特別指明者外，所說的“水”，意即“純水”。[4]固體氫氧化鈉極易吸收空氣中的CO2和水分，所以稱量必須迅速。市售固體氫氧化鈉常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析結(jié)果中引入誤差，因此

9、在要求嚴(yán)格的情況下，配制NaOH溶液時(shí)必須設(shè)法除去離子，常用方法有如下兩種：－23CO①在平臺(tái)上稱取一定量固體NaOH于燒杯中，用少量水溶解后倒入試劑瓶中，再用水稀釋到一定體積(配成所要求濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液)，加入1～2mL20%BaCl2溶液，搖勻后用橡皮塞塞緊，靜置過夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液轉(zhuǎn)入另一試劑瓶中，塞緊，備用。②飽和的NaOH溶液(50%)具有不溶解Na2CO3的性質(zhì)，所以用固體NaOH配制的飽和溶液，其中Na2C