氣相色譜儀的基本操作

1、任務(wù)2 氣相色譜儀的基本操作,項(xiàng)目4 用氣相色譜法檢測(cè)物質(zhì),一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎(chǔ)知識(shí),氣路系統(tǒng)主要是指載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路。對(duì)氣路系統(tǒng)的基本要求是，氣密性好、氣體清潔、氣流穩(wěn)定。,圖4-1 填充柱的氣路控制部分,一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎(chǔ)知識(shí),圖4-2 毛細(xì)管柱的氣路控制部分,一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎(chǔ)知識(shí),（1）載氣 氣相色譜中常用的載氣如表所示。它們一般都是由相應(yīng)的高壓鋼瓶貯裝的壓縮氣源供給，也可以由氣體發(fā)

2、生器提供。至于選用何種載氣，主要取決于選用的檢測(cè)器和其他一些具體因素。,一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎(chǔ)知識(shí),（2）輔助氣體 輔助氣體是提供檢測(cè)器燃燒或吹掃用，包括補(bǔ)償氣、尾吹氣、燃燒氣和助燃?xì)狻＃?）氣路結(jié)構(gòu) 氣路系統(tǒng)可分為單柱單氣路系統(tǒng)和雙柱雙氣路系統(tǒng)兩類。,圖4-3 氣相色譜過(guò)程示意圖1.載氣鋼瓶；2.減壓閥；3.凈化器；4.穩(wěn)壓閥；5.轉(zhuǎn)子流量計(jì)；6.氣化室；7.色譜柱；8.檢測(cè)器,一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎(chǔ)知識(shí),

3、圖4-4 補(bǔ)償式雙氣路結(jié)構(gòu)示意圖1.載氣；2.減壓閥；3.凈化器；4.穩(wěn)壓閥；5.壓力表；6,6’.針型閥；7,7’.轉(zhuǎn)子流量計(jì)；8,8’.氣化室；9,9’.色譜柱；10.檢測(cè)器,實(shí)訓(xùn)4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏,一、實(shí)訓(xùn)目的1. 學(xué)會(huì)連接安裝色譜氣路中各部件；2. 學(xué)習(xí)氣路的檢漏和排漏方法；3. 學(xué)會(huì)用皂膜流量計(jì)測(cè)定載氣流量。,三、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容與操作步驟1、準(zhǔn)備工作① 根據(jù)所用氣體選擇減壓閥使用氫氣選用氫氣減壓閥（氫氣減壓閥

4、與鋼瓶連接的螺母為左螺紋）；使用氮?dú)?、空氣等氣體鋼瓶選用氧氣減壓閥（氧氣減壓閥與鋼瓶連接的螺母為右螺紋）。② 準(zhǔn)備凈化器。③ 準(zhǔn)備一定長(zhǎng)度的不銹鋼管（或尼龍管、聚四氟乙烯管）。,實(shí)訓(xùn)4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏,2、連接氣路① 連接鋼瓶與減壓閥接口；② 連接減壓閥與凈化器；③ 連接凈化器與儀器載氣接口；④ 連接色譜柱（柱一頭接氣化室，另一頭接檢測(cè)器）。3、氣路檢漏①鋼瓶至減壓閥之間的檢漏；②氣化密封墊的檢查；③氣源至

5、色譜柱間的檢漏（此部在連接色譜柱之前進(jìn)行）；④氣化室至檢測(cè)器出口間的檢漏。,實(shí)訓(xùn)4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏,4、轉(zhuǎn)子流量計(jì)的校正① 將皂膜流量計(jì)接在儀器的載氣排出口（柱出口或檢測(cè)器出口）；②用載氣穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子至某一高度，如0、5、10、15、20、25、30、35、40等值處；③輕捏一下膠頭，使皂液上升封住支管，產(chǎn)生一個(gè)皂膜；④用秒表測(cè)量皂膜上升至一定體積所需要的時(shí)間；⑤計(jì)算與轉(zhuǎn)子流量計(jì)轉(zhuǎn)子高度相應(yīng)的柱后皂

6、膜流量計(jì)流量F皂，并計(jì)算在下表。,實(shí)訓(xùn)4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏,5、結(jié)束工作① 關(guān)閉氣源；② 關(guān)閉高壓鋼瓶。關(guān)閉鋼瓶總閥，待壓力表指針回零后，再將減壓閥關(guān)閉（T字閥桿逆時(shí)針?lè)较蛐桑?；?關(guān)閉主機(jī)上載氣穩(wěn)壓閥（順時(shí)針旋松）；④ 填寫儀器使用記錄，做好實(shí)訓(xùn)室整理和清潔工作，并進(jìn)行安全檢查后，方可離開(kāi)實(shí)訓(xùn)室。,實(shí)訓(xùn)4-3 高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作,一、載氣鋼瓶的使用規(guī)程1. 鋼瓶必須分類保管，直立遠(yuǎn)離熱源

7、，避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng)，氫氣室內(nèi)存放量不得超過(guò)兩瓶。2. 氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。3. 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時(shí)螺扣要上緊。4. 操作時(shí)嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣立即修好。5. 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980kPa。6. 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。,實(shí)訓(xùn)4-3 高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作,二、減壓閥的使用1. 在氣相色譜分析中鋼瓶供氣壓力在9.8～14.7MPa。2. 減壓閥

8、與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時(shí)需小心。使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。3. 關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門，再開(kāi)啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開(kāi)調(diào)節(jié)螺桿。,實(shí)訓(xùn)4-4 載氣流量的測(cè)定,一、實(shí)訓(xùn)目的1. 掌握氣路流量與流速的換算；2. 掌握氣相色譜儀氣路流量測(cè)定。二、實(shí)訓(xùn)操作,二、氣相色譜儀組成系統(tǒng),氣相色譜分析（Gas Chromato

9、graphy,GC）用儀器一般是由五個(gè)基本單元所組成，即：,Ⅰ.供氣系統(tǒng)：氣體鋼瓶、減壓閥、載氣凈化干燥管、針形閥、流量計(jì)；Ⅱ.進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器、氣化室；Ⅲ.分離系統(tǒng)：色譜柱、柱箱（又稱色譜爐）及其溫控裝置；Ⅳ.檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器及其電源、溫控裝置；Ⅴ.記錄系統(tǒng)：放大器、記錄器及數(shù)據(jù)處理裝置。,三、氣相色譜儀工作流程,載氣由高壓鋼瓶1提供，經(jīng)減壓閥2減壓后，進(jìn)入凈化干燥管3干燥凈化，再經(jīng)過(guò)針形閥4控制其進(jìn)入色譜柱之前的流量和壓力，

10、并由流量計(jì)5和壓力表6顯示出來(lái)。繼續(xù)前行又經(jīng)過(guò)氣化室，流動(dòng)相載帶著氣態(tài)的混合物試樣進(jìn)入色譜柱8進(jìn)行分離，分離后的不同組分又隨流動(dòng)相依次地進(jìn)入檢測(cè)器9之后放空（氣化室、色譜柱及檢測(cè)器被一恒溫箱包裹著）。檢測(cè)器將各被分離組分及其濃度隨時(shí)間的變化量轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y(cè)量的電信號(hào)（V或i）傳給記錄器10，記錄器記錄下電信號(hào)隨時(shí)間的變化量就可得到一組峰形曲線——色譜流出曲線。色譜流出曲線是有關(guān)檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線；曲線中編號(hào)的n個(gè)峰代表了混合

11、物中的n種不同組分。,三、氣相色譜儀工作流程,圖4-5 氣相色譜流程示意1．高壓鋼瓶 2．減壓閥 3．載氣凈化干燥管4．針形閥 5．流量計(jì) 6．壓力表 7．進(jìn)祥器和氣化室 8．色譜柱 9．檢測(cè)器 10．記錄儀,實(shí)訓(xùn)4-5 氣相色譜儀的開(kāi)、關(guān)機(jī)操作,以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：,一、開(kāi)機(jī)操作1. 開(kāi)載氣：打開(kāi)載氣（N2）鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥，使輸出壓力為0.4MPa。 2. 開(kāi)機(jī)：載氣開(kāi)通十分鐘以上，待儀

12、器載氣壓力表（位于儀器上方后側(cè)機(jī)蓋內(nèi)）達(dá)到設(shè)定值，即PRIMARY：400KPa、CARRIER：100KPa，開(kāi)啟氣相色譜儀，開(kāi)啟計(jì)算機(jī)。3. 開(kāi)燃?xì)狻⒅細(xì)猓捍蜷_(kāi)氫氣發(fā)生器（SPH-500A）、空氣發(fā)生器（SPB-3），使儀器相應(yīng)壓力表升至設(shè)定值（HYDROGEN：50KPa、AIR：50KPa）。,實(shí)訓(xùn)4-5 氣相色譜儀的開(kāi)、關(guān)機(jī)操作,以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：,一、開(kāi)機(jī)操作 4. 啟動(dòng)GC：從【SYSTEM】鍵主

13、屏幕上選擇→“文件”→“方法7”→“加載”→“返回” →“啟動(dòng)”→【MONIT】回到監(jiān)視界面。5. 點(diǎn)火：待檢測(cè)器溫度升至100℃以上，點(diǎn)擊儀器前面板【DET】進(jìn)行點(diǎn)火。6. 連接工作站：打開(kāi)工作站開(kāi)關(guān)，在電腦桌面打開(kāi)“實(shí)時(shí)分析”界面（如界面顯示“脫機(jī)”，將其關(guān)掉重新開(kāi)啟，使之顯示“準(zhǔn)備就緒”），待基線穩(wěn)定。,實(shí)訓(xùn)4-5 氣相色譜儀的開(kāi)、關(guān)機(jī)操作,以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：,二、關(guān)機(jī)操作1. 關(guān)氫氣發(fā)生器（SPH-50

14、0A）、空氣發(fā)生器（SPB-3）。2. 關(guān)閉色譜儀：點(diǎn)擊【SYSTEM】→“停止GC”待儀器溫度降到80℃以下，關(guān)閉儀器。 3. 關(guān)閉計(jì)算機(jī)，關(guān)閉工作站。 4. 關(guān)載氣：關(guān)機(jī)約20min后關(guān)閉氮?dú)怃撈浚ㄈ舸藭r(shí)氮?dú)怃撈咳杂糜谄渌麅x器，用夾子夾住連接此儀器的氣路即可?。?實(shí)訓(xùn)4-6 柱溫等溫度參數(shù)的設(shè)置,以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：一、設(shè)置毛細(xì)管柱信息和流速 進(jìn)行流量設(shè)置，首先打開(kāi)氮?dú)鈿馄康目傞y，調(diào)節(jié)壓力至0.5M

15、Pa，打開(kāi)空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器電源，向氣瓶供氣；打開(kāi)流量控制器機(jī)殼，調(diào)節(jié)壓力與流量，調(diào)節(jié)氫氣與空氣的壓力為50KPa，載氣壓力為70KPA，總氣壓為300KPa，調(diào)節(jié)尾吹至30ml/min。二、設(shè)置檢測(cè)器和進(jìn)洋口溫度 按主機(jī)鍵盤“set”鍵，進(jìn)行進(jìn)樣口“INJ”和檢測(cè)器“DET”以及柱溫的設(shè)置，儀器的最大設(shè)置溫度為440℃，為了保護(hù)柱，不要使最大柱溫箱溫度超過(guò)最大柱溫。,實(shí)訓(xùn)4-6 柱溫等溫度參數(shù)的設(shè)置,以島津GC-2104

16、C氣相色譜儀為例：三、設(shè)置溫度程序 按主機(jī)鍵盤“col”鍵，設(shè)置柱初始溫度和溫度程序，溫度設(shè)置必須在允許的柱溫和檢測(cè)器溫度范圍之內(nèi)。四、啟動(dòng)GC控制 按“SYSTEM”鍵顯示主屏幕，按“啟動(dòng)GC”鍵啟動(dòng)GC控制，按“MONIT”鍵確定每一部分溫度設(shè)置正確。五、設(shè)置檢測(cè)器 從“DET”鍵設(shè)置檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)范圍，確定檢測(cè)器溫度升高后點(diǎn)燃FID或設(shè)置TCD電流值。,實(shí)訓(xùn)4-7 進(jìn)樣操作,一、氣體樣品進(jìn)樣平面六通

17、閥結(jié)構(gòu)，取樣（準(zhǔn)備）和進(jìn)樣（工作）位置如圖所示。,六通閥進(jìn)樣,實(shí)訓(xùn)4-7 進(jìn)樣操作,二、液體樣品進(jìn)樣采用微量注射器直接進(jìn)樣，進(jìn)樣操作如圖4-7所示。,圖4-7 氣體樣品進(jìn)樣操作,實(shí)訓(xùn)4-7 進(jìn)樣操作,三、固體樣品進(jìn)樣 固體樣品通常用溶劑溶解后，用微量注射器進(jìn)樣。微量注射器使用前要先用丙酮等溶劑洗凈，使用后立即清洗處理。忌用重堿液洗。注射器針尖不宜在高溫下工作。,實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作,一、FI

18、D檢測(cè)器1. FID 檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)氫火焰檢測(cè)器如圖4-8所示，主要部件是離子室。離子室一般由不銹鋼制成，包括氣體入口、出口、火焰噴嘴、極化極和收集極以及點(diǎn)火線圈等部件。,圖4-8 FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)圖,實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作,2. FID檢測(cè)器的檢測(cè)原理a.載氣一般用氮?dú)猓ɑ?Ar、H e）、燃?xì)庥脷錃?，分別由入口處通入，調(diào)節(jié)載氣和燃?xì)獾牧髁颗浔?，由噴嘴噴出。助燃空氣進(jìn)入離子室，供給氧氣。在噴嘴附近安有點(diǎn)

19、火裝置，點(diǎn)火后，在噴嘴上方產(chǎn)生氫火焰。,實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作,b.進(jìn)樣后，載氣和分離后的組分（以甲烷為例）一起從柱后流出。c.在電場(chǎng)作用下，正離子移向收集極（負(fù)極），負(fù)離子和電子移向極化極（正極），形成微電流，流經(jīng)輸入電阻 R1 時(shí)，在其兩端產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào) E。此信號(hào)大小與進(jìn)入火焰中組分的質(zhì)量是成正比的，這便是氫火焰離子化檢測(cè)器的定量依據(jù)。,實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作,二、熱導(dǎo)池檢測(cè)器1

20、. TCD檢測(cè)器的結(jié)構(gòu) 熱導(dǎo)池體用不銹鋼塊制成，上開(kāi)兩個(gè)大小相同、形狀完全對(duì)稱的孔道，每個(gè)孔里固定一根金屬絲（也稱熱絲）。兩根金屬絲長(zhǎng)短、粗細(xì)、電阻值都應(yīng)一樣，此金屬絲稱為熱敏元件。為了提高檢測(cè)器的靈敏度，一般選用電阻率高，電阻溫度系數(shù)（即溫度每變化l℃，導(dǎo)體電阻的變化值）大的金屬絲(鎢或錸鎢)或半導(dǎo)體熱敏電阻作熱導(dǎo)池的熱敏元件。,實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作,二、熱導(dǎo)池檢測(cè)器熱導(dǎo)池由池體和熱敏元件構(gòu)

21、成，又可分雙臂熱導(dǎo)池和四臂熱導(dǎo)池兩種。,a）雙臂熱導(dǎo)池 b）四臂熱導(dǎo)池,實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作,2. TCD檢測(cè)器的檢測(cè)原理熱導(dǎo)池檢測(cè)器，是基于不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。,實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作,當(dāng)電流通過(guò)鎢絲時(shí)，鎢絲被加熱到一定溫度，鎢絲的電阻值也就增加到一定值(一般金屬絲的電阻值是隨溫度升高而增加的)。當(dāng)參比池和測(cè)量池中有氣體經(jīng)過(guò)時(shí)，氣體會(huì)將

22、池體熱量帶走而使溫度下降，進(jìn)而使熱絲的電阻值發(fā)生變化。,氣相色譜儀中的橋路,實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作,3. TCD檢測(cè)器的檢測(cè)操作,1）擰開(kāi)載氣（H2）總壓開(kāi)關(guān)（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開(kāi)），旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)閥，使壓力表指示在0.3~0.4 MPa（順時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開(kāi)）。2）通入載氣（H2），將載氣流量調(diào)至20~30ml/min（載氣壓力表1： 0.065 MPa；載氣壓力表2：0.03 MPa）。3）通載氣約10min后（若長(zhǎng)期停機(jī)

23、后重新啟動(dòng)操作時(shí)，通載氣15min以上），開(kāi)啟色譜儀電源總開(kāi)關(guān)，設(shè)置所需柱箱、汽化、檢測(cè)器1的工作溫度。柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度（不銹鋼色譜柱的使用溫度≤230℃，毛細(xì)管色譜柱的使用溫度≤300℃），汽化室和檢測(cè)器溫度應(yīng)高于柱箱20~50℃，設(shè)置好后按運(yùn)行鍵即可升溫。,實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作,3. TCD檢測(cè)器的檢測(cè)操作,4）接通熱導(dǎo)池恒流源電源開(kāi)關(guān)，將“橋電流”置于80~100mA檔，訊號(hào)衰減開(kāi)