氣相色譜法與紅外光譜法的聯(lián)用新

1、氣相色譜與紅外光譜的聯(lián)用氣相色譜與紅外光譜的聯(lián)用摘要：摘要：本文簡(jiǎn)要闡述了氣相色譜和紅外光譜聯(lián)用的概況，介紹了它的系統(tǒng)組成和工作原理；重點(diǎn)綜述了氣相色譜和紅外光譜聯(lián)用的應(yīng)用領(lǐng)域以及研究進(jìn)展。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：氣相色譜和紅外光譜聯(lián)用；工作原理；應(yīng)用；進(jìn)展1前言前言色譜技術(shù)經(jīng)過近一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，已經(jīng)成為一種廣泛使用的分析方法。眾所周知，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，氣相色譜法作為一種新型分離分析技術(shù)被迅速發(fā)展起來，它是一種高效能、選擇性好、靈敏度高、應(yīng)

2、用廣泛的儀器分析方法。氣相色譜是物質(zhì)分離和定量分析的有效手段，但在定性方面始終存在困難，僅靠保留指數(shù)定性未知物或未知組分是非常不可靠的。紅外光譜法能提供豐富的分子結(jié)構(gòu)信息，是非常理想的定性鑒定工具。然而紅外光譜法原則上只適用于純化合物，對(duì)于混合物的定性分析常常無能為力。將這兩種技術(shù)取其所長，即將氣相色譜的高效分離及定量檢測(cè)能力與紅外光譜獨(dú)特的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起，就是氣相色譜紅外光譜(GC—FFIR)聯(lián)用技術(shù)的設(shè)計(jì)思路。近年來以氣相色

3、譜為基礎(chǔ)的聯(lián)用技術(shù)是氣相色譜發(fā)展的重要領(lǐng)域，而多維色譜是解決復(fù)雜混合物的有效手段。氣相色譜和各種選擇性檢測(cè)器的聯(lián)用受到了人們的關(guān)注，進(jìn)而得到了較快的發(fā)展和普遍的應(yīng)用。2氣相色譜與紅外光譜聯(lián)用的概況氣相色譜與紅外光譜聯(lián)用的概況20世紀(jì)60年代就有人嘗試氣相色譜與紅外光譜的在線聯(lián)用，但當(dāng)時(shí)的色散型紅外光譜儀因掃描速度慢、靈敏度低等不足，難以做到同步跟蹤掃描，也難以勝任微量組分的檢測(cè)。干涉型傅立葉變換紅外光譜儀的出現(xiàn)為GC—FTIR聯(lián)用創(chuàng)造了

4、條件。1967年Low和Freeman首次演示了氣相色譜一傅立葉變換紅外光譜聯(lián)用實(shí)驗(yàn)。與色散型紅外光譜儀相比，干涉型傅立葉變換紅外光譜儀光通量大，檢測(cè)靈敏度高，能夠檢測(cè)微量組分，而且由于多路傳輸，可同時(shí)獲取全頻域光譜信息，其掃描速度快，可同步跟蹤掃描氣相色譜餾分。70年代，窄帶汞鎘碲(MCT)檢測(cè)器代替了熱釋電(TGS)檢測(cè)器，內(nèi)壁鍍金硼硅玻璃光管代替了早期的樣品組分不太復(fù)雜時(shí)，用中粗毛細(xì)管柱，載氣流速在2mLrain左右時(shí)，可不加尾吹

5、。4GCFTIRGCFTIR數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)提供的信息數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)提供的信息目前普遍使用的是光管型GCFTIR，其數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可提供以下信息：4.14.1色譜圖色譜圖色譜圖是由GCFTIR得到的色譜圖譜稱重建色譜圖，它是將檢測(cè)器記錄的干涉圖經(jīng)過計(jì)算機(jī)處理后的結(jié)果，主要有官能團(tuán)色譜圖、總吸收度重建色譜圖、GramScht重建色譜圖。①官能團(tuán)色譜圖是在GCFTIR聯(lián)機(jī)過程中通過實(shí)時(shí)處理技術(shù)而獲得。操作者可以預(yù)先設(shè)定5個(gè)“窗口”波數(shù)范圍，測(cè)定過程

6、中當(dāng)某一窗口出現(xiàn)光譜圖時(shí)，就表示樣品可能含有與此吸收范圍相關(guān)的官能團(tuán)，通過對(duì)光譜進(jìn)行積分處理，將其轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的色譜圖，紅外光譜儀就成了氣相色譜的選擇性檢測(cè)器。②總吸收度重建色譜圖，由于色譜圖上各色譜峰的響應(yīng)強(qiáng)度是相應(yīng)化合物的紅外總吸收強(qiáng)度，能比較全面地反映色譜流出情況。但因其不是實(shí)時(shí)記錄，且信噪比較低，這在很大程度上影響了它的應(yīng)用。③GramScht重建色譜圖是在第一個(gè)樣品餾分淋洗出來之前，從采集的掃描數(shù)據(jù)中選出僅含載氣背景的干涉圖，通

7、過GramScht矢量正交化確定一個(gè)代表載氣背景干涉數(shù)據(jù)的基集，然后從后來的于涉數(shù)據(jù)中除去背景信息，并計(jì)算出背景與餾分之間的差。此時(shí)，紅外光譜儀相當(dāng)于氣相色譜的檢測(cè)器。紅外光譜檢測(cè)的是光譜的總吸收強(qiáng)度，而這個(gè)GramScht重建色譜圖是在聯(lián)機(jī)運(yùn)行后計(jì)算出來的，其突出優(yōu)點(diǎn)是信噪比高。雖然其橫坐標(biāo)是時(shí)間，但它卻不是實(shí)時(shí)的，同時(shí)，由于不同種類的化合物的紅外總吸收度不同，峰面積不能反映化合物的含量。因此，這種圖一般只作為色譜餾分示意圖，為關(guān)聯(lián)紅