2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、第二節(jié),苯乙胺類藥物,,,周超 3021901086,苯乙胺類藥物的基本結(jié)構(gòu),本類藥物為擬腎上腺素類藥物,共性為具有苯乙胺的基本結(jié)構(gòu)。具有多羥基,堿性的特點,R2和R3上有些有取代基。,常見的苯乙胺類藥物,鹽酸克侖特羅,硫酸沙丁胺醇,主要化學(xué)性質(zhì),1.弱堿性 本類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有烴氨基側(cè)鏈,其氮為仲胺氮,故顯弱堿性。2.溶解性 其游離堿難溶于水,易溶于有機溶劑,其鹽可溶于水。3.酚羥基特性 可與重金屬離子絡(luò)合呈色,露置空氣中

2、或遇光、熱易氧化,色漸變深,在堿性溶液中更易變色。 4.光學(xué)活性 多數(shù)藥物分子結(jié)構(gòu)中具有手性碳原子,具有旋光性,可供分析用。,此外,藥物分子結(jié)構(gòu)中苯環(huán)上的其它取代基,如鹽酸克侖特羅的芳伯氨基,也各具特性均可供分析用。還可利用其紫外吸收與紅外吸收光譜進行定性或定量分析。,鑒別試驗,(一) 與三氯化鐵反應(yīng)---酚羥基 與Fe3+ 離子絡(luò)合,加入堿性溶液,隨即被高鐵離子氧化 腎上腺素+ FeCl3→翠綠色(加氨試

3、液變紫色) 鹽酸去氧腎上腺素+ FeCl3→紫色,(二) 與甲醛-硫酸反應(yīng) 腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素等藥物與甲醛在硫酸中反應(yīng),形成具有醌式結(jié)構(gòu)的有色化合物。(三) 氧化反應(yīng) 本類藥物分子結(jié)構(gòu)中多數(shù)具有酚羥基,易被碘、過氧化氫、鐵氰化鉀等氧化劑氧化而呈現(xiàn)不同的顏色。,(四) 紫外特征吸收,(五) 與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)(Rimini試驗)---脂肪伯氨基 脂肪族伯胺的專屬反應(yīng)

4、,重酒石酸間羥胺 + 亞硝基鐵氰化納 + 丙酮 +NaHCO3 紅紫色,,,(六)雙縮脲反應(yīng): 鹽酸麻黃堿,鹽酸偽麻黃堿側(cè)鏈具有氨基醇的結(jié)構(gòu),可顯雙縮脲特征反應(yīng)。中國藥典2000鹽酸麻黃堿的鑒別:,,水層 蘭色,醚層 紫紅色,乙醚,,,,,,,紫堇色,20%氫氧化鈉1ml,,,C,u,S,O,4,+,鹽酸麻黃堿,,特殊雜質(zhì)檢查,(一) 酮體檢查 酮體:腎上

5、腺素等在合成過程中都是經(jīng)過中間體腎上腺酮等通過催化氫化而得到的還原產(chǎn)物。當(dāng)氫化不完全時,在產(chǎn)品中會帶入上述酮類雜質(zhì),中國藥典將其總稱為酮體。 原理:利用酮體在310nm波長處有最大吸收,而藥物本身在此波長處幾乎沒有吸收,規(guī)定一定濃度溶液在310nm波長處的吸收度限制酮體的量。 方法:鹽酸去氧腎上腺素(2mg/ml) 在310nm 測定,A不大于0.2,腎上腺素,腎上腺酮,,,腎上腺酮及腎上腺素,的紫外吸收曲線,腎上腺素,腎上腺酮,,

6、,方法,規(guī)定:A310nm≯0.05,限量計算,腎上腺酮的,%,%,定容至100ml量瓶,有關(guān)物質(zhì)檢查,檢查方法:薄層色譜法中高低濃度對比法配兩種濃度對照溶液。鹽酸去氧腎上腺素檢查:取本品,加甲醇制成20mg/1ml的溶液作為供試品溶液,再加甲醇稀釋成每1ml中含0.1.mg的溶液。作為對照溶液。分別點加在同一薄層板上,展開后,噴以重氮苯磺酸試液(重氮鹽與酚羥基形成偶氮染料)使顯色,定位,供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點不得深于對照品溶液所顯主

7、斑點顏色。,特點:1.范圍:當(dāng)雜質(zhì)結(jié)構(gòu)不能確定,或無雜質(zhì)的對照品時,可采用此法。2.優(yōu)點:較簡便,易于普及。 3.局限性:要求雜質(zhì)與對照品的顯色靈敏度應(yīng)相同或相似。,鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查,檢查方法 紙色譜分離洗脫法 取本品1.00g,甲醇稀釋至10ml,點樣于色譜濾紙條(7.5cm×50cm),下行法展開,晾干,顯色后(空白不顯色)確定位置。與空白對照相應(yīng)位置一起剪下甲醇洗

8、脫。照分光光度法于232nm波長處測定吸收度,控制吸收度不得超過0.48,以控制有關(guān)雙胍的量。,,含量測定,非水溶液滴定法 脂烴胺基側(cè)鏈,顯弱堿性,屬于酸堿滴定。所列14種藥物中有11中采用此法。常用測定條件為:冰醋酸為溶劑,加入醋酸汞試液以消除氫鹵酸的干擾,并用結(jié)晶紫指示液指示終點。 注意:有機堿的鹽酸鹽不能直接用高氯酸滴定,要加醋酸汞消除氫鹵酸的干擾。 游離堿的堿性弱時,可加入醋酐提高堿性使

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