375-paper-icp發(fā)射光譜法

1、1陸偉星：02586365734ICP發(fā)射光譜法直接測(cè)定鋼中鉛、錫、砷、銻和鉍陸偉星王鑫艷（梅山鋼鐵公司技術(shù)中心南京市210039）摘要：采用ICPAES法直接測(cè)定鋼中微量鉛、錫、砷、銻和鉍的含量?jī)?yōu)選了試樣處理方式、最佳分析譜線及儀器工作參數(shù)進(jìn)行了檢出限、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法結(jié)果準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便可靠，完全可以滿足生產(chǎn)需求。關(guān)鍵詞：ICP發(fā)射光譜法，鋼，鉛、錫、砷、銻、鉍前言前言鉛、錫、砷、銻和鉍被稱為鋼中五害，它們對(duì)鋼的性能會(huì)產(chǎn)

2、生不利影響包括降低沖擊韌性和抗拉強(qiáng)度等。鉛、錫、砷、銻和鉍由煉鋼原材料帶入并殘留于鋼中含量一般不大于0.1%多數(shù)優(yōu)質(zhì)鋼材中則不大于0.01%。梅山鋼鐵公司已發(fā)文說(shuō)明，梅山鋼產(chǎn)品中均不允許含有這幾種元素。由于在鋼中含量不高給化學(xué)定量分析帶來(lái)較大難度。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中采用蒸餾分離鉬藍(lán)光度法或次磷酸鹽還原碘量法測(cè)定砷[1][2]，載體沉淀鉬藍(lán)光度法測(cè)定銻[3]，苯芴酮溴化十六烷基三甲基胺直接光度法測(cè)定錫[4][5]，在這些方法中均要進(jìn)行繁瑣操作。

3、一些文獻(xiàn)報(bào)道的主要是采用分光光度法、氫化物發(fā)生原子熒光法及XRF光譜分析法當(dāng)然也有采用石墨爐原子吸收法和電化學(xué)方法的這些方法也都存在著操作復(fù)雜，不能多元素同時(shí)分析，有毒物質(zhì)污染環(huán)境等問題。而由于元素化學(xué)性能不一，光譜較為復(fù)雜，采用ICP發(fā)射光譜法直接同時(shí)測(cè)定鉛、錫、砷、銻和鉍的方法尚未見報(bào)道。隨著ICP技術(shù)的不斷完善和發(fā)展給許多微量元素的直接同時(shí)測(cè)定提供了便利和可能。本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法實(shí)現(xiàn)了微量砷、銻、錫的直接同時(shí)測(cè)定方

4、法快速準(zhǔn)確，簡(jiǎn)便有效，完全適用于生產(chǎn)樣品的分析。1.試驗(yàn)試驗(yàn)部分部分1.1.儀器及其工作條件Optima3300RL等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)PerkinElmer公司）高頻功率1400W，冷卻器流量15Lmin，輔助氣流量0.5Lmin，載氣流量1.8Lmin，觀測(cè)高度8mm，積分時(shí)間10~20秒（自動(dòng)選擇），沖洗時(shí)間30S，讀3（1.2.6），加熱溶解試樣，取下冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。在ICP發(fā)射光譜

5、儀上，在選定的檢測(cè)條件和波長(zhǎng)下測(cè)定鉛、錫、砷、銻和鉍的含量。五個(gè)元素所選擇的分析波長(zhǎng)如表1所示：表1：鉛、錫、砷、銻和鉍的分析波長(zhǎng)元素分析波長(zhǎng)，nmPb220.353Sn189.927As188.979Sb206.836Bi223.0611.4.校準(zhǔn)曲線的制作：稱取與試樣稱樣量接近的高純鐵，加20ml鹽酸硝酸混合酸，按試樣分析步驟操作，根據(jù)分析要求，加入適當(dāng)?shù)脑貥?biāo)準(zhǔn)溶液，在ICP發(fā)射光譜儀上，測(cè)定元素發(fā)射強(qiáng)度，制作校準(zhǔn)曲線。2.結(jié)果討

6、論討論2.1.樣品分解方法的研究鉛、錫、砷、銻和鉍五種元素的化學(xué)性質(zhì)各不相同，為了保證五種元素都可進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，樣品的分解方法必須能夠確保樣品溶解完全，并且，能夠防止被測(cè)元素因沉淀或揮發(fā)而產(chǎn)生損失。表2顯示了同一標(biāo)樣（低合金鋼GSBH4006393）當(dāng)采用不同溶劑時(shí)不同的分析值（校準(zhǔn)曲線統(tǒng)一采用鹽酸（13）介質(zhì)，溶樣酸體積統(tǒng)一為20ml）。表2：溶樣酸的比較分析元素PbSnAsSbBi標(biāo)準(zhǔn)值0.0240.0160.0210.0170.0

7、21硝酸（13）0.0240.0130.0210.0140.020硫酸（15）0.0220.0100.0150.017硫酸磷酸（151570）0.0200.0120.0140.015鹽酸硝酸（21）0.0230.0150.0200.0150.021溶劑鹽酸硝酸（51）0.0240.0160.0210.0170.022當(dāng)使用非氧化性酸（硫酸或硫磷混酸）分解樣品時(shí)，樣品中部分砷將以金屬氫化物的形式揮發(fā)。而如果以高濃度的硝酸分解樣品，則Sn，