丙酮酸肌酸鹽檢驗(yàn)原始記錄

1、丙酮酸肌酸鹽第1頁(yè)共3頁(yè)上海津力化工有限公司成品檢驗(yàn)記錄編號(hào)：品名丙酮酸肌酸鹽包裝規(guī)格批號(hào)來(lái)源數(shù)量取樣日期年月日檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告日期年月日[性狀]：本品為。檢驗(yàn)者：[檢查]：天平：干燥箱：1干燥失重：取本品約1.0000g，精密稱定，置干燥至恒重的扁形稱量瓶中，在55℃真空干燥2小時(shí)，取出并將稱量瓶蓋好，移至干燥器內(nèi)，放冷至室溫，然后稱定重量。空稱量瓶恒重：M0=干燥前樣品及稱量瓶重：M1=干燥后樣品及稱量瓶重：M2=M1－M2干燥

2、失重=100%=檢驗(yàn)者：M1－M02鐵鹽：取本品1.0g，加水溶解使成25ml，移至50ml納氏比色管中，加稀鹽酸4ml與過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量使成50ml，搖勻；如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1ml制成的對(duì)照溶液（取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，移至50ml納氏比色管中，加稀鹽酸4ml與過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量使成50ml，搖勻）比較，（10p

3、pm）。檢驗(yàn)者：3重金屬：取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋成25ml；乙管中加入本品1.0g，加水15ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，加水稀釋成25ml；再在甲乙兩管中，分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2min，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯示的顏色與甲管比較，（10ppm）。檢驗(yàn)者：4砷鹽照砷鹽檢查法第一法(中國(guó)藥典2005版二部附錄VII

4、IJ)檢查，取本品1.0g，置反應(yīng)瓶中，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導(dǎo)氣管密塞于反應(yīng)瓶上，并將反應(yīng)瓶置25～40℃水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。生成的砷斑標(biāo)準(zhǔn)砷斑（1ppm）。檢驗(yàn)者：丙酮酸肌酸鹽第3頁(yè)共3頁(yè)乙腈（25：1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，流速為0.5mlmin。測(cè)定法：精密稱定本品約30mg，置50ml量瓶中，加流動(dòng)

5、相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取肌酸對(duì)照品約30mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。A樣M對(duì)X肌酸含量=100%A對(duì)M樣式中：A樣——樣品色譜圖中主峰的峰面積；M對(duì)——肌酸對(duì)照品稱取量；mg；X——肌酸對(duì)照品的肌酸的含量；A對(duì)——肌酸對(duì)照品色譜圖中主峰的峰面積；M樣——供試品稱取量，mg。肌酸對(duì)照品：含量（%）稱樣量（mg）峰面