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1、氯化石蠟70的檢驗方法Methodfthedeterminationofchlinatedparaffins70SN/T1137—2002前言本標準中氯化石蠟一70的水分、氯含量、軟化點、熱穩(wěn)定指數(shù)、加熱減量、篩余量及酸值的測定方法是根據(jù)有關(guān)國家標準、行業(yè)標準制定的,四氯化碳含量測定方法是參考國內(nèi)外有關(guān)文獻經(jīng)研究、改進和驗證后制定的。本標準附錄A為規(guī)范性附錄。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標準起草單位:中華人民共和國遼
2、寧出入境檢驗檢疫局。本標準主要起草人:姜莉、張樹瑛、榮會、趙守成、劉寧。本標準系首次發(fā)布。1范圍本標準規(guī)定了氯化石蠟70的水分、氯含量、軟化點、熱穩(wěn)定指數(shù)、加熱減量、篩余物、酸值、四氯化碳含量的檢驗方法和取樣、制樣方法。本標準適用于氯化石蠟70的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方
3、研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T264—1983石油產(chǎn)品酸值測定法(neqASTMD974)GB/T6679—1986固體化工產(chǎn)品采樣通則(neqISO/DIS8213)GB/T8929—1988原油水含量測定法(蒸餾法)(eqvASTMD4006:1981)GB/T11409.3—1989橡膠防老劑、硫化促進劑軟化點的測定方法(neqJISK6220:1986)GB/T1140
4、9.4—1989橡膠防老劑、硫化促進劑加熱減量的測定方法(neqJISK6220:1986)GB/T11409.5—1989橡膠防老劑、硫化促進劑篩余物的測定方法(neqJISK6220:1986)HG/T3017—1988(1997)氯化石蠟氯含量測定汞量法HG/T3018—1988(1997)氯化石蠟熱穩(wěn)定指數(shù)的測定3取樣按GB/T6679—1986規(guī)定進行。4測定方法4.1軟化點測定e)氮氣:純度≥99.99%(體積分數(shù)),3.0
5、mL/min;f)進樣量:60μL。4.8.5分析步驟稱取樣品25g(精確至O.0001g)于50mL容量瓶中,加入甲苯溶解并定容至刻度,準確移取10.OmL樣液于頂空瓶中,立即蓋上內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞,密封,在50℃的水浴中恒溫lh,用100μL注射器從瓶塞處抽取60μL上部氣體,供氣相色譜分析。4.8.6色譜測定根據(jù)試樣中四氯化碳含量情況,選定濃度相近的標準工作液。標準工作液和試樣中四氯化碳響應(yīng)值應(yīng)在儀器能夠檢測的線性范圍內(nèi)。
6、對標準工作液和樣液應(yīng)等體積參插進樣進行定性測定,外標法定量計算,在上述色譜條件下,四氯化碳的保留時間約為5.2min。標準品及樣品色譜圖見附錄A。4.8.7空白試驗除不加試樣外,按4.8.5步驟進行。5結(jié)果計算和表述5.1結(jié)果計算四氯化碳的質(zhì)量分數(shù)按式(1)計算:…………………………(1)式中:X—四氯化碳的質(zhì)量分數(shù),單位為毫克每千克(mg/kg);h—樣液中四氯化碳的峰高,單位為毫米(ram);hs—標準工作液中四氯化碳韻峰高,單位為
7、毫米(mm);c—標準工作液中四氯化碳的濃度,單位為毫克每升(mg/L);V—樣液最終定容體積,單位為毫升(mL);m—稱取的試樣量的數(shù)值,單位為克(g)。注:計算結(jié)果需扣除空白值。5.2精密度平行測定結(jié)果,四氯化碳含量的允許相對偏差不超過0.5%,取平均值為測定結(jié)果。5.3測定低限、回收率本方法最小檢出限為0.01mg/kg?;厥章试囼灁?shù)據(jù)為:當添加濃度為0.01mg/kg,回收率為84.00%;當添加濃度為0.05mg/kg,回收率
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