明礬石中各元素的含量測(cè)定

1、分析化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn) 分析化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)（一） （一） 、明礬石中 、明礬石中 SO42-、Fe 、Al、Ca、Mg 含量的測(cè)定 含量的測(cè)定一、目的 一、目的1. 了解晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件原理和沉淀方法，練習(xí)重量分析過程中的過濾、洗滌、灼燒的操作技術(shù)。2. 用重量法測(cè)定明礬石中的 SO42-，并用換算因數(shù)計(jì)算 SO42-的含量。3. 掌握絡(luò)合滴定的幾種測(cè)定方法――直接滴定法、置換滴定法等。4. 進(jìn)一步掌握絡(luò)合滴定的原理，特別是通過控制試液的酸

2、度、溫度及選擇適當(dāng)?shù)难诒蝿┖椭甘緞┑葪l件，在鐵、鋁、鈣、鎂共存時(shí)分別測(cè)定它們的含量。5. 初步掌握對(duì)復(fù)雜試樣定量分析的綜合實(shí)驗(yàn)過程。二、實(shí)驗(yàn)原理 二、實(shí)驗(yàn)原理礬明石是一種重要的工業(yè)原料。通過對(duì)明礬石分析得出的分析結(jié)果，可以及時(shí)地調(diào)整原料配比，有利于控制生產(chǎn)工藝。明礬石中主要成分有 SO42-，F(xiàn)e，Al，Ca，Mg 等，試樣經(jīng)鹽酸分解后，可用重量法測(cè)定 SO42- 的含量，明礬石中的 Fe，Al，Ca，Mg 經(jīng)酸溶解后以 Fe3+、Al

3、3+、Ca2+、 Mg2+ 等離子形式存在，它們都能與 EDTA 形成穩(wěn)定的配離子，并且這幾種金屬離子與 EDTA 配合的穩(wěn)定性有較顯著的差別。 （Fe3+、Al3+、Ca2+、 Mg2+ 與 EDTA 配合的穩(wěn)定常數(shù)LgKMY 分別為： 25.1； 16.1；10.69；8.69, 所以可以用控制適當(dāng)酸度或選用掩蔽的方法來分別滴定 Fe3+、Al3+、Ca2+、 Mg2+離子的含量） 。本法控制酸度范圍 PH=2－2.5，溫度

4、 60－70?C，用磺基水楊酸為指示劑，以 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 Fe，終點(diǎn)由紅色變成淡黃色（測(cè)定溫度低于 50?C，反應(yīng)速度緩慢，高于 70?C 有 Al 存在時(shí)，測(cè)定結(jié)果偏高） 。在 PH=4.5 時(shí)，Al 與 EDTA 形成了穩(wěn)定絡(luò)合物，但此時(shí) Zn2+，Pb2+，3、0.015 mol/L CaCO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在分析天平上準(zhǔn)確稱取 0.4 克 CaCO3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，置于 100ml 小燒杯中，加少許水潤濕

5、，滴加 1+1 鹽酸約 10mL 至樣品完全溶解。加熱近沸。待冷卻后移入 250ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用（計(jì)算溶液中 Ca2+的物質(zhì)量濃度） 。4、0.02 mol/L KMnO4 溶液的配制 溶液的配制稱取計(jì)算量的 KMnO4 ，溶于適當(dāng)量的水中，加熱煮沸 20—30 分鐘， （隨時(shí)加水以補(bǔ)充因蒸發(fā)而損失的水） 。冷卻后在暗處放置 7—10 天，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纖維除去 MnO2 等雜質(zhì)。濾液儲(chǔ)于潔凈的玻璃塞棕

6、色試劑瓶中。放置于暗處保存。如果溶液經(jīng)煮沸并在水浴上保溫 1 小時(shí)，冷卻后過濾，則不必長期放置，就可以標(biāo)定其濃度。5、EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管準(zhǔn)確移取 CaCO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00ml 置于 250ml 的錐形瓶中，加入水約 25ml、鎂溶液約 2ml 和 10％ NaOH 5ml，搖勻。加入約 10mg 鈣指示劑，用待標(biāo)定的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紅色至蘭色，即為終點(diǎn)（計(jì)算 EDTA 的濃度） 。

7、6、Cu SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取 25.00ml 上述已標(biāo)定的 的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250ml 錐形瓶中，用水稀釋至約 100ml，加入 15ml pH 為 4.3 的 HAc－NaAc 緩沖液，加熱至沸，取下稍冷，加 8 滴 0.2%PAN 指示劑，用待標(biāo)定的 CuSO4 溶液滴定之。開始時(shí)溶液呈黃色，隨著 CuSO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入，顏色逐漸變綠并加深，隨之出現(xiàn)藍(lán)綠色變灰綠色的過程，在灰綠色溶液中再加一

8、滴 CuSO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液，即變紫色（如出現(xiàn)藍(lán)色，則指示劑量不足） ，即為終點(diǎn)（計(jì)算溶液中 Cu2+的物質(zhì)量濃度） 。7、 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取 0.015 克經(jīng)干燥的 Na2C2O4 基準(zhǔn)物質(zhì)于 250ml 錐形瓶中，加水約 10 ml 使之溶解，再加 30ml 、 1 mol/L 的 H2SO4 溶液，加熱至 75—85 度。立即用待標(biāo)定的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至微紅色 30 秒不退，即為終點(diǎn)（計(jì)