2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的制備工藝研究.pdf

1、硫醇類化合物是一種常用的有機合成中間體。同時，它還是制備有機添加劑、多硫化物、農藥等多種化工產品的重要原料。近年來，隨著我國化工行業(yè)的不斷發(fā)展，對各類硫醇的需求不斷增大。因此，開發(fā)新的硫醇類化合物的生產工藝也引起了化學家和生產商的廣泛關注。受三門峽奧科化工有限公司的委托，我們開展了對2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的生產工藝研究。本課題以2,4,4-三甲基-1-戊烯和H2S氣體為原料，針對2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的合成方法、反應機理

2、、優(yōu)化工藝等方面進行了深入研究，得到的結論如下：
　　首先，通過預實驗探索出了以2,4,4-三甲基-1-戊烯和硫化氫氣體為原料合成2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的工藝路線并采用氣相色譜面積歸一法定性分析反應液中各組分的含量。
　　其次，通過考察不同類型催化劑對該反應體系的催化效果發(fā)現(xiàn)ZSM-5分子篩在催化2,4,4-三甲基-1-戊烯與H2S氣體加成制備2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的反應中有較好的催化效果，并通過反復的實驗探

3、索了ZSM-5分子篩作為催化劑在催化2,4,4-三甲基-1-戊烯與H2S氣體加成制備2,4,4-三甲基-2-戊硫醇時，ZSM-5分子篩的使用次數(shù)對2,4,4-三甲基-2-戊硫醇收率的影響。
　　再次，通過單因素實驗考察了反應壓力、催化劑用量、反應溫度、反應時間等因素對2,4,4-三甲基-2-戊硫醇收率的影響，獲得了較適宜的工藝條件，其工藝條件是：ZSM-5分子篩作為催化劑用量為30％，反應壓力為0.6MPa，反應溫度為90℃，反應

4、時間為4h。對減壓蒸餾提純后得到的2,4,4-三甲基-2-戊硫醇產物進行1HNMR和FT-IR表征，與標準的譜圖對比可知所得產品就是2,4,4-三甲基-2-戊硫醇。通過對單因素組合工藝條件下的工藝路線進行了原料成本核算，得出生產1000kg的2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的成本價格是8.558萬元。
　　最后，應用響應曲面實驗設計法得到2,4,4-三甲基-2-戊硫醇含量的二次回歸精簡模型方程為：GC含量Y=81.30+3.80A+