2，4，6-三甲基苯甲醛合成與工藝研究.pdf

1、2,4,6-三甲基苯甲醛又稱米醛，是一種新型精細(xì)化工中間體，國(guó)內(nèi)尚未形成規(guī)模性工業(yè)化生產(chǎn)，其主要原因是還未形成成熟可靠的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)，對(duì)2,4,6-三甲基苯甲醛的合成進(jìn)行研究是非常有意義的。2,4,6-三甲基苯甲醛的可能合成路線有8種，分別是不完全氧化法、溴化水解法、格氏試劑法、氰化鋅法、氯甲基化水解法、苯甲酸還原法、苯甲醇氧化法及羰基化法，這些合成方法各有利弊，獲得的產(chǎn)物中產(chǎn)品組分比較復(fù)雜，副產(chǎn)物有十多種，難以分離，過(guò)程總收率相對(duì)較

2、低。通過(guò)對(duì)各種合成方法比較后確定了采用均三甲苯、CO、HCI為原料，以1，2-二氯乙烷為溶劑，Lewis酸為催化劑進(jìn)行氫甲酰化法合成，該工藝路線具有原料成本低、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。 通過(guò)比較2,4,6．三甲基苯甲醛各合成路線對(duì)工藝及設(shè)備的不同要求，采用工藝簡(jiǎn)潔的低溫均三甲苯氫甲?；ǎ贚ewis酸復(fù)合催化體系下，在溫和的反應(yīng)條件下合成2,4,6．三甲基苯甲醛。針對(duì)優(yōu)化反應(yīng)的催化劑體系和工藝條件，進(jìn)行了單因素水平實(shí)

3、驗(yàn)和最優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，條件為：反應(yīng)體系物料配比為均三甲苯：AlCl<,3>:Cu<,2>C1<,2>：二氯乙烷=1:2.0:0.21:2，反應(yīng)溫度為25~30℃，反應(yīng)時(shí)間在18小時(shí)左右，反應(yīng)的單程轉(zhuǎn)化率可達(dá)80％~90％。收率可達(dá)59％。采用精餾法對(duì)反應(yīng)各組分進(jìn)行了分離，通過(guò)面積歸一化法測(cè)定含量達(dá)到98.5％。用核磁共振、紅外光譜及氣質(zhì)聯(lián)用對(duì)目的產(chǎn)物進(jìn)行了鑒定。反應(yīng)過(guò)程中用氣相色譜進(jìn)行定量跟蹤控制。該氫甲?；ň哂蟹磻?yīng)條件相對(duì)溫和、同分異構(gòu)體