C-,9-芳烴合成2，4，6-三甲基苯甲酸的研究.pdf

1、霪囂蹺⑧天摩大謦工程碩士學(xué)位論文_^嘲Ij灌●|蚓Hjj川f[啊隙j爿蚋●I●C_領(lǐng)域：些芏王焦作者姓名：!I塞堡指導(dǎo)教師：壁叁三企業(yè)導(dǎo)師：型巫天津大學(xué)研究生院2006年4月中文摘要采用氯乙酰氯?；ㄟM(jìn)行了以均三甲苯為原料合成2，4，6三甲基苯甲酸的實(shí)驗(yàn)研究，對(duì)酰化反應(yīng)操作條件進(jìn)行了優(yōu)化，得出了最佳反應(yīng)工藝條件。同時(shí)對(duì)反應(yīng)過程中催化劑進(jìn)行重點(diǎn)考察，對(duì)催化劑不同載體進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，通過在反應(yīng)中的實(shí)際應(yīng)用，對(duì)其催化性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，確定了催化劑

2、的制備工藝。對(duì)中間產(chǎn)物。一氯代一2，4，6三甲基苯乙酮進(jìn)行反應(yīng)實(shí)驗(yàn)研究，以氯氣為氧化劑在強(qiáng)堿的作用下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)條件的探索，并通過反應(yīng)中各種因素的對(duì)比得到了較佳的實(shí)驗(yàn)條件。此外，還進(jìn)行了以二氧化碳為碳源對(duì)均三甲苯一步直接羧基化合成2，4，6一三甲基苯甲酸進(jìn)行了研究，以三氯化鋁為縮合劑在常壓下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)條件的探索，并通過反應(yīng)中各種因素的對(duì)比得到了較佳的實(shí)驗(yàn)條件。酰化反應(yīng)最佳實(shí)驗(yàn)條件為：均三甲苯和氯乙酰氯的配比是l：2，反應(yīng)時(shí)間4h，反應(yīng)溫度

3、80℃，催化劑用量為025％(相對(duì)均三甲苯的質(zhì)量)：反應(yīng)最佳實(shí)驗(yàn)條件為：反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)時(shí)間7h，氫氧化鈉濃度20％羰基化法最佳實(shí)驗(yàn)條件為：反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)時(shí)間7h，催化劑用量為n(均三甲苯)／n(三氯化鋁)=1：18。通過上述反應(yīng)條件，a一氯代一2，4，6甲基苯乙酮的單程收率達(dá)到80％以上，純度大于97％；2，4，6一三甲基苯甲酸單程收率達(dá)到70％以上，純度大于96％：采用芳烴羰基化工藝2，4，6三甲基苯甲酸單程收率達(dá)到40％