2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛的合成與研究.pdf

1、2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛是制備類胡蘿卜素重要的中間體.本文選擇了以(反)2-(3-氯-1-甲基-1-丙烯)-5,5-二甲基-1,3-二(口惡)烷為原料,經(jīng)偶連、氧化、Ramberg-Backlund反應(yīng)及脫保護基四步反應(yīng)的合成路線,對該中間體進行合成研究.此合成路線具有原料易得、條件溫和、產(chǎn)率高的優(yōu)點.第一步偶聯(lián)反應(yīng),以(反)2-(3-氯-1-甲基-1-丙烯)-5,5-二甲基-1,3-二(口惡)烷為原料,反應(yīng)條件

2、溫和,在優(yōu)化實驗條件下反應(yīng)收率達(dá)到96.3％.第二步氧化反應(yīng),通過單因素優(yōu)化實驗確定較佳的反應(yīng)條件是:滴加氧化試劑2小時,滴加完后反應(yīng)4小時,反應(yīng)溫度-5℃,收率可到86.3％.第三步利用Ramberg-Backlund反應(yīng)進行的脫砜反應(yīng),該步反應(yīng)收率與原料的加入順序有關(guān),較優(yōu)的條件是反應(yīng)時間8小時,氫氧化鉀與原料摩爾比為7,氫氧化鉀加入到原料與溶劑的混合液中,該步反應(yīng)經(jīng)過優(yōu)化后收率可到82.9％.最后一步脫保護基的反應(yīng)為平衡反應(yīng),該步