1，5—二甲基四氫化萘的合成.pdf

1、1，5-二甲基四氫化萘(1，5-DMT)是一種用來(lái)合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的中間體，而2,6-二甲基萘是制備一種具有高強(qiáng)度和較好耐熱性的高性能聚酯材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)最理想的原料。目前，世界上唯一大規(guī)模生產(chǎn)2,6-DMN的生產(chǎn)工藝是鄰二甲苯/丁二烯烷基化路線，該合成路線為：鄰二甲苯與1，3-丁二烯發(fā)生側(cè)鏈烷基化反應(yīng)生成5-鄰甲苯基-2-戊烯(OTP)，OTP經(jīng)環(huán)化生成1，5-DMT，然后再經(jīng)脫氫、異構(gòu)化分離過(guò)程

2、制得2,6-DMN。本文對(duì)第二步環(huán)化反應(yīng)，即OTP在催化劑的作用下環(huán)化生成1，5-DMT，進(jìn)行了較為詳細(xì)的研究。 本實(shí)驗(yàn)分別采用超聲波浸漬和普通浸漬方法制備了負(fù)載催化劑Pt/HY分子篩，并將其用于OTP環(huán)化反應(yīng)?？疾炝私n方法對(duì)催化活性的影響，結(jié)果表明，與普通浸漬法相比，超聲浸漬法制備的負(fù)載型催化劑對(duì)OTP環(huán)化反應(yīng)表現(xiàn)出較高的催化活性。 同時(shí)，考察了超聲波頻率、超聲波功率、超聲時(shí)間對(duì)催化劑反應(yīng)活性的影響，另外，也考察了催

3、化劑的用量、鉑的負(fù)載量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素對(duì)OTP環(huán)化反應(yīng)收率、選擇性、轉(zhuǎn)化率的影響。 研究結(jié)果表明，OTP環(huán)化反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件如下：超聲波頻率30KHz、超聲功率為40W、超聲時(shí)間0.5h；鉑的負(fù)載量為1％銅負(fù)載量2％；催化劑用量1.5％(質(zhì)量比，催化劑質(zhì)量/原料OTP質(zhì)量)；反應(yīng)溫度210℃；反應(yīng)時(shí)間3h，可獲得最佳的反應(yīng)效果，此時(shí)OTP的轉(zhuǎn)化率為80.41％，1，5-DMT的收率為64.98％和選擇性為80.81％