2,6-二甲基吡喃酮的合成與分析.pdf

1、2,6-二甲基吡喃酮是一種重要的起始原料和醫(yī)藥中間體,它的各種衍生物在醫(yī)藥行業(yè)中常作為抗菌劑、抗癌藥物和抗過敏藥物的中間體,還作為合成香料、染料和除草劑的起始原料等。2,6-二甲基吡喃酮在自然界中不存在天然產(chǎn)物,必須通過合成得到。美國專利關(guān)于2,6-二甲基吡喃酮的合成條件較苛刻且副產(chǎn)物多,本論文對2,6-二甲基吡喃酮的合成、分離提純、定性定量分析進行了研究。
　　根據(jù)相關(guān)的反應機理,以乙酰丙酮和乙酸甲酯為原料,考察了催化劑的種類和

2、用量、反應物用量、反應溫度和時間、有機溶劑和萃取劑等對產(chǎn)物收率的影響。通過實驗得到如下結(jié)論:以堿性的乙醇鈉為催化劑,乙酰丙酮:乙酸甲酯:乙醇鈉=1:2.5:2(摩爾比),以非質(zhì)子極性溶劑四氫呋喃為反應介質(zhì),反應溫度為85℃,反應時間為6 h,以乙醚為萃取劑,2,6-二甲基吡喃酮的最大收率為13.35％。
　　建立了2,6-二甲基吡喃酮反應體系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的分析方法。用紅外和核磁共振法對其進行定性,用高效液相色譜

3、法進行定性與定量分析。其高效液相色譜分析條件為:采用Eclipse XDB-C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流動相:四氫呋喃-水(20:80,V/V)加0.5%磷酸二氫鈉和0.5%磷酸氫二鈉(pH=5左右);流速為0.6 mL/min;紫外檢測波長為240 nm;柱溫30℃;進樣量3μL。在建立的高效液相色譜分析條件下,2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的線性關(guān)系良好,其相關(guān)系數(shù)都在0.9999以上,而且線性范圍較寬,2

4、,6-二甲基吡喃酮的線性區(qū)間為0.01～200.3 mg/L,乙酰丙酮為0.01～50.68 mg/L。2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的色譜峰峰面積的RSD在0.40～1.65%之間,保留時間的RSD在0.45～0.89%之間,平均回收率在98.34～102.51%范圍內(nèi),相應的RSD值均小于1.0%。15 min內(nèi)就可以同時分析出乙酰丙酮和2,6-二甲基吡喃酮的含量。
　　建立的合成2,6-二甲基吡喃酮的新工藝路線,所用的原料易