2,3,5-三甲基苯醌的合成研究.pdf

1、2,3,5-三甲基苯醌是一種重要的醫(yī)藥中間體,它經(jīng)過(guò)催化加氫還原可以合成2,3,5-三甲基氫醌,而2,3,5-三甲基氫醌是合成維生素E的重要中間體。本文分別以偏三甲苯、2,3,6-三甲基苯酚為原料,經(jīng)催化氧化一步反應(yīng)制備2,3,5-三甲基苯醌。主要內(nèi)容和結(jié)果如下:
　　偏三甲苯為原料制備2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)過(guò)程中,采用冰醋酸為溶劑,雙氧水為氧化劑,將不同質(zhì)量的Fe3+負(fù)載于硅酸、硅膠、γ-Al2O3、β-Al2O3上、不同

2、質(zhì)量的銅酞菁與硅酸、硅膠、γ-Al2O3、β-Al2O3復(fù)合、將與銅酞菁復(fù)合的硅酸、硅膠、γ-Al2O3、β-Al2O3放入馬弗爐中煅燒,制備出的催化劑用于偏三甲苯催化氧化制備2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)中,運(yùn)用外標(biāo)法進(jìn)行GC分析測(cè)量反應(yīng)過(guò)程中偏三甲苯的轉(zhuǎn)化率和2,3,5-三甲基苯醌的產(chǎn)率,得到最佳催化劑為10gγ-Al2O3與3g銅酞菁復(fù)合得到的催化劑J。
　　考察了偏三甲苯用催化劑J進(jìn)行催化制備2,3,5-三甲基苯醌過(guò)程中催化

3、劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、H2O2的滴加方式對(duì)產(chǎn)率的影響。在催化劑J:偏三甲苯=0.083:1(wt:wt),反應(yīng)時(shí)間選擇2h,回流溫度反應(yīng),H2O2逐滴加入的情況下,偏三甲苯的轉(zhuǎn)化率為72.8％,2,3,5-三甲基苯醌收率最高為65.3%。
　　2,3,6-三甲基苯酚為原料制備2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)過(guò)程中,采用溶劑A中氧氣為氧化劑的工藝,取離子液體如:[Bmin][Br]、[Bmin][BF4]、[Bmin][NO3]中

4、的一種,加入銅的鹵化物、堿土金屬鹵化物中的一種或者多種,配成一定離子含量的催化劑。將此催化劑用于2,3,6-三甲基苯酚氧化制備2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)中,考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氧化液的洗滌程度、催化劑中離子濃度、催化劑的套用、溶劑的套用等對(duì)反應(yīng)的影響。最佳反應(yīng)溫度為120℃;反應(yīng)時(shí)間為6h(3h滴加2,3,5-三甲基苯酚溶液+3h保溫時(shí)間);氧化液洗滌至洗滌液的顏色為黃綠色;催化劑處理后可以套用。目標(biāo)產(chǎn)物2,3,5-三甲基苯醌可