2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的制備工藝研究.pdf

1、硫醇類化合物是一種常用的有機(jī)合成中間體。同時(shí)，它還是制備有機(jī)添加劑、多硫化物、農(nóng)藥等多種化工產(chǎn)品的重要原料。近年來(lái)，隨著我國(guó)化工行業(yè)的不斷發(fā)展，對(duì)各類硫醇的需求不斷增大。因此，開發(fā)新的硫醇類化合物的生產(chǎn)工藝也引起了化學(xué)家和生產(chǎn)商的廣泛關(guān)注。受三門峽奧科化工有限公司的委托，我們開展了對(duì)2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的生產(chǎn)工藝研究。本課題以2,4,4-三甲基-1-戊烯和H2S氣體為原料，針對(duì)2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的合成方法、反應(yīng)機(jī)理

2、、優(yōu)化工藝等方面進(jìn)行了深入研究，得到的結(jié)論如下：
　　首先，通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)探索出了以2,4,4-三甲基-1-戊烯和硫化氫氣體為原料合成2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的工藝路線并采用氣相色譜面積歸一法定性分析反應(yīng)液中各組分的含量。
　　其次，通過(guò)考察不同類型催化劑對(duì)該反應(yīng)體系的催化效果發(fā)現(xiàn)ZSM-5分子篩在催化2,4,4-三甲基-1-戊烯與H2S氣體加成制備2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的反應(yīng)中有較好的催化效果，并通過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)探

3、索了ZSM-5分子篩作為催化劑在催化2,4,4-三甲基-1-戊烯與H2S氣體加成制備2,4,4-三甲基-2-戊硫醇時(shí)，ZSM-5分子篩的使用次數(shù)對(duì)2,4,4-三甲基-2-戊硫醇收率的影響。
　　再次，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)壓力、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)2,4,4-三甲基-2-戊硫醇收率的影響，獲得了較適宜的工藝條件，其工藝條件是：ZSM-5分子篩作為催化劑用量為30％，反應(yīng)壓力為0.6MPa，反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)

4、時(shí)間為4h。對(duì)減壓蒸餾提純后得到的2,4,4-三甲基-2-戊硫醇產(chǎn)物進(jìn)行1HNMR和FT-IR表征，與標(biāo)準(zhǔn)的譜圖對(duì)比可知所得產(chǎn)品就是2,4,4-三甲基-2-戊硫醇。通過(guò)對(duì)單因素組合工藝條件下的工藝路線進(jìn)行了原料成本核算，得出生產(chǎn)1000kg的2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的成本價(jià)格是8.558萬(wàn)元。
　　最后，應(yīng)用響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法得到2,4,4-三甲基-2-戊硫醇含量的二次回歸精簡(jiǎn)模型方程為：GC含量Y=81.30+3.80A+