間甲苯異氰酸酯綠色合成工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文用“綠色化學品”碳酸二甲酯(DMC)代替光氣與間甲苯胺合成間甲苯氨基甲酸甲酯,進而熱分解生成間甲苯異氰酸酯。該法具有反應條件溫和、催化劑價廉、僅生成副產物甲醇等優(yōu)點。若同甲醇氣相氧化羰基化制備DMC工藝相結合,可構成“零排放”的綠色合成工藝過程。 本文對碳酸二甲酯與間甲苯胺反應合成間甲苯氨基甲酸甲酯的催化劑種類及工藝條件進行了研究。通過對三種類型催化劑甲醇鈉、乙酸鋅和氧化鉛催化效果的比較,發(fā)現乙酸鋅與氧化鉛有很好的催化性能。

2、在影響反應的各個因素中,溫度的影響最為顯著,時間和催化劑用量的影響次之。通過正交實驗,得出合成間甲苯氨基甲酸甲酯的最佳工藝條件:以乙酸鋅為催化劑,反應溫度140℃,反應時間2.5h,DMC/間甲苯胺的物料比為8:1,催化劑用量7.8%(與間甲苯胺的摩爾比),產率達到94.23%;以氧化鉛為催化劑,反應溫度160℃,反應時間3h,催化劑用量為12%(與間甲苯胺的摩爾比),DMC/間甲苯胺物料比為8:1,產率達到91.37%。 通過

3、熱重和差熱掃描,發(fā)現間甲苯氨基甲酸甲酯自熔融即開始發(fā)生分解且為吸熱反應。通過研究不同的溶劑和熱載體對反應的影響,找出了最佳組合:鄰苯二甲酸二丁酯溶劑與液體石蠟熱載體,并篩選出高效催化劑鋅粉。在鋅粉催化下,以鄰苯二甲酸二丁酯為溶劑,液體石蠟為熱載體,利用正交實驗,確定了最佳反應條件:反應溫度220℃,真空度為0.095MPa,進料時間3h,溶液濃度3.0g/100mL溶劑,催化劑用量6%(與間甲苯氨基甲酸甲酯的質量比),間甲苯異氰酸酯產率

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