取代酚封閉異氰酸酯的研究.pdf

1、由異氰酸酯合成的聚氨酯樹脂,被廣泛應(yīng)用在木材工業(yè)、制鞋工藝、紡織服裝工藝、包裝工業(yè)、塑料加工業(yè)、汽車工業(yè)、建筑工業(yè)、低溫工業(yè)、涂料工業(yè)、磁帶工業(yè)等領(lǐng)域。異氰酸酯基由于累積雙鍵和碳原子兩邊電負性很大的氮氧原子作用,使其有較大的反應(yīng)活性,容易與含活潑氫的化合物發(fā)生反應(yīng)失去反應(yīng)活性,這在一定程度上限制了異氰酸酯使用。因此,研究封閉異氰酸酯對異氰酸酯的廣泛應(yīng)用具有十分重要的意義。多年來,封閉異氰酸酯的研究一直受到廣泛的關(guān)注。經(jīng)過各領(lǐng)域的大量研究

2、,封閉異氰酸酯取得了一定成果,但目前的成果仍無法很好的在工業(yè)中大面積實施,所以對封閉異氰酸酯的研究一直沒有停滯過,尤其是進年來一直提倡使用環(huán)保膠粘劑、環(huán)保涂料,使封閉異氰酸酯的研究更加受到重視。本文應(yīng)用取代酚封閉異氰酸酯,得到比較好的效果。
　　 分別用對硝基苯酚、對氯苯酚、苯酚、對甲基苯酚作為封閉劑封閉異氰酸酯,系統(tǒng)研究了封閉反應(yīng)的影響因素,詳細討論了單組份催化劑、復(fù)合催化劑、反應(yīng)溫度、投料方式與投料比例對各封閉劑封閉反應(yīng)的影

3、響,歸納取代酚封閉異氰酸酯的最佳合成條件。
　　 通過對硝基苯酚封閉異氰酸酯的研究,得知其封閉反應(yīng)的最佳條件為:PAPI(多亞甲基多苯基多異氰酸酯)的1,4-二氧六環(huán)溶液向預(yù)熱溫度為60℃的對硝基苯酚的1,4-二氧六環(huán)溶液中滴加,滴加時間控制在90min左右,催化劑二月桂酸二丁基錫與三乙胺的加入量分別為對硝基苯酚物質(zhì)的量的(2.0+4.0)％,投料完畢后控制反應(yīng)溫度為100℃持續(xù)10h,封閉率達百分之百。利用DSC分析,對硝基苯

4、酚封閉PAPI產(chǎn)物的初始解封閉溫度為106.1℃,終止溫度為121.94℃。
　　 通過對氯苯酚、苯酚、對甲基苯酚封閉異氰酸酯的研究,得知其封閉反應(yīng)的最佳條件為:PAPI的氯仿溶液向預(yù)熱溫度為40℃的對氯苯酚的氯仿溶液中滴加,滴加時間控制在60min左右,催化劑二月桂酸二丁基錫與三乙胺的加入量分別為對氯苯酚物質(zhì)的量的(0.2+0.2)％,得到的封閉產(chǎn)物經(jīng)提純后為白色粉末狀固體。并確定對氯苯酚、苯酚、對甲基苯酚封閉產(chǎn)物的解封閉溫度