2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、本文選用價(jià)格便宜、酯化率高的氯乙酸為原料,通過酯化、Claisen縮合、O-烷基化、水解和脫羧等六步反應(yīng)合成3,4-乙撐二氧噻吩,并運(yùn)用元素分析、紅外光譜和質(zhì)譜分析對中間體及產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明: 合成氯乙酸乙酯的優(yōu)化工藝條件為:當(dāng)氯乙酸的量為17g(0.2mol)時(shí),催化劑用量為8%,酸醇摩爾比為1:8,帶水劑苯的用量為30mL,反應(yīng)時(shí)間為5h,酸醇摩爾比對產(chǎn)率的影響最大。合成硫代二甘酸二乙酯的優(yōu)化工藝條件為:當(dāng)氯乙酸

2、乙酯的量為24.5g(0.2mol)時(shí),溶劑用量為60mL,原料摩爾比(N<,CICH2COOC2H5>:N<,Na2S·9H2O>)為1:0.7,反應(yīng)時(shí)間為18h,硫化鈉加料時(shí)間為2.0h,溶劑用量對產(chǎn)率的影響最大。 合成3,4-二羥基噻吩-2,5-二甲酸乙酯的優(yōu)化工藝條件為:當(dāng)硫代二甘酸二乙酯的量為41.2g(0.2mol)時(shí),金屬鈉用量為0.7mol,原料摩爾比(N<,硫代二甘酸二乙酯>:N<,草酸二乙酯>)為1:1.4,

3、反應(yīng)時(shí)間為3h,溶劑用量為120mL,金屬鈉用量對產(chǎn)率影響最大。合成3,4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸乙酯的優(yōu)化工藝條件為:當(dāng)3,4-二羥基噻吩-2,5-二甲酸乙酯的量為26g(0.1mol)時(shí),反應(yīng)時(shí)間為7h,原料摩爾比(N<,3,4-二羥基噻吩-2.5-二甲酸乙酯>:N<,1,2-二溴乙烷>)為1:1.1,催化劑四丁基溴化銨的用量為0.3%,溶劑DMF用量為80mL,催化劑四丁基溴化銨的用量對產(chǎn)率的影響最大。 合成3,

4、4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸的優(yōu)化工藝條件為:當(dāng)3,4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸乙酯14.3g(0.05mol),水的用量為120 mL時(shí),氫氧化鉀用量為0.4mol,乙醇用量為40mL,反應(yīng)時(shí)間為10h,氫氧化鉀的用量對產(chǎn)率的影響最大。 合成3,4-乙撐二氧噻吩的優(yōu)化工藝條件為:當(dāng)3,4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸的量為11.5g(0.05mol)時(shí),銅粉用量為2.5g,反應(yīng)時(shí)間為5h,喹啉用量為75mL,溶劑

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