姜黃中活性成分的提取及系統(tǒng)分析研究.pdf

1、姜黃為姜科姜黃屬的多年生草本植物，含有多種化學成分，具有良好的藥用價值和經(jīng)濟前景。國內外科研人員對姜黃中化學活性成分分析、純化及藥理性等方面的研究已有報道，但對姜黃中重要的成分之一——黃酮類物質的研究還未見報道，且對姜黃中活性成分的系統(tǒng)研究也鮮見報道。本論文采用分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法和氣質聯(lián)用法等現(xiàn)代分析檢測手段，對姜黃中的主要成分黃酮類化合物、姜黃素類物質及姜黃油做了系統(tǒng)的分析研究，為進一步有效開發(fā)利用姜黃藥材提供了重

2、要參考。
　　本論文重點研究了以下幾方面內容:
　　1.比較研究了不同提取方法對姜黃中黃酮得率的影響。重點研究了溶劑回流提取法、超聲提取法和索氏提取法等三種不同方法提取姜黃中的總黃酮，通過單因素實驗及正交實驗優(yōu)化條件，確定了總黃酮最高得率對應的最佳提取方法和最佳提取條件。三種方法對比發(fā)現(xiàn)溶劑回流提取法所得總黃酮得率最高(1.54％)。
　　2.姜黃中總黃酮的分析。采用鋁鹽顯色分光光度法測定姜黃中總黃酮的含量，在波長50

3、8nm條件下，以亞硝酸鈉—硝酸鋁為顯色劑，常溫顯色，15min后，分光光度計進行測定。標準溶液在4μg/mL～40μg/mL內呈良好的線性關系，線性回歸方程為y=11.751x+0.0024，相關系數(shù)R2=0.9999;測得姜黃中總黃酮含量的RSD=1.84％，說明方法的精密度良好;加標回收率在97.10％～103.75％范圍，平均為99.45％，說明該方法用于姜黃中總黃酮含量的測定，結果準確、可靠。
　　3.姜黃中總姜黃素的分析

4、研究。采用紫外-可見分光光度法和HPLC法分析姜黃素類化合物，對這兩種現(xiàn)代儀器分析方法進行了綜合比較，并通過流動相種類、流動相比例及離子調節(jié)劑含量的改變，探討并確定了姜黃素類化合物分離檢測的最佳色譜條件，發(fā)現(xiàn)HPLC法的精密度好、加標回收率高。結果顯示，分離姜黃素、去甲氧基姜黃素和雙去甲氧基姜黃素三種化合物的最佳色譜條件為:色譜柱:Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm，5μm);柱溫:35℃;流動相:乙腈∶水(1.0％

5、冰醋酸)=55∶45，流速:1.0mL/min;檢測波長:424nm;進樣量:10μL，在此條件下測定超聲、回流和索氏三種不同提取方法所得總姜黃素得率分別為:3.02％、2.74％、1.69％，四種不同溶劑甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯提取所得總姜黃素的得率分別為:2.97％、2.44％、1.89％、1.67％。結果表明，HPLC法不僅可以將姜黃素中三種目標成分很好的分離，而且還可以通過外標法進一步分別計算三種目標物的得率及姜黃素類化合物的

6、總得率。
　　4.姜黃油的成分鑒定。采用氣相色譜法優(yōu)化了不同提取方法及不同溶劑提取姜黃所得揮發(fā)油的色譜條件，確定了姜黃油分離效果最佳的色譜條件為:FID檢測器溫度:280℃;進樣口溫度:260℃;分流比:30∶1;進樣體積:1.0μL;載氣，N2流速:1mL/min;程序升溫:80℃10℃/min——→180℃4℃/min——→260℃。進一步采用氣質聯(lián)用法對姜黃油化學成分進行分離和鑒定。鑒定結果顯示，含量最高的8種成分三種不同提

7、取方法——超聲、回流和索氏提取的相對含量分別為:α-姜黃烯(6.69％、6.43％、5.96％)、α-香檸檬烯(5.06％、4.52％、4.92％)、β-沒藥烯(2.23％、2.02％、0.89％)、β-倍半水芹烯(8.03％、7.87％、7.74％)、芳姜黃酮(12.45％、12.12％、11.73％)、姜黃酮(7.94％、7.62％、6.34％)、吉瑪酮(8.36％、0.00％、8.15％)、莪術二酮(12.55％、12.20％、1

8、1.69％);三種不同溶劑——丙酮、正己烷和石油醚提取所得姜黃油中含量最高的8種化合物的相對含量分別為:α-姜黃烯(6.71％、6.43％、6.09％)、α-香檸檬烯(4.88％、4.52％、4.88％)、β-沒藥烯(1.89％、2.04％、2.02％)、β-倍半水芹烯(6.86％、7.87％、6.38％)、芳姜黃酮(10.85％、12.12％、10.72％)、姜黃酮(6.67％、7.62％、6.41％)、吉瑪酮(6.97％、0.00％