聚合物負(fù)載有機(jī)硒試劑在固相有機(jī)合成反應(yīng)中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文首先介紹了聚合物負(fù)載有機(jī)硒試劑的制備及其應(yīng)用研究進(jìn)展，繼而進(jìn)一步探索了聚合物負(fù)載硒試劑在固相有機(jī)合成反應(yīng)中應(yīng)用，具體研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下： 首先，將1％交聯(lián)的聚苯乙烯負(fù)載硒溴經(jīng)硼氫化鋰作用后與α—溴丙酸反應(yīng)制得聚合物負(fù)載α—硒基丙酸試劑。將該試劑與?；驴s合酰化，再與芳基偶氮磷基芳胺環(huán)合，最后用30％的雙氧水氧化，制得乙烯基取代—1，2，4—三唑衍生物，產(chǎn)率為74—83％、粗產(chǎn)物純度為88—94％。 其次，按上述方法制

2、備的1％交聯(lián)的聚苯乙烯負(fù)載硒化鋰與環(huán)氧化合物作用制得聚合物負(fù)載2—羥基烷基苯基硒醚試劑。將其和伯、仲鹵代烴通過(guò)O—烷基化反應(yīng)，然后進(jìn)行類似的氧化—消除反應(yīng)，提供了一種固相有機(jī)合成烯基烷基醚的新方法，產(chǎn)物收率為74—90％、粗產(chǎn)物純度為85—94％。 最后，在4—二甲胺基吡啶（DMAP）、二異丙基二硫代氨基甲酸二異丙胺（DIC）和N—甲基嗎啉（NMM）存在下，將Wang樹(shù)脂與α—苯硒基丙酸于DMF溶劑中反應(yīng)制得Wang樹(shù)脂負(fù)載α—

3、苯硒基丙酸酯試劑。該試劑經(jīng)N，N—二異丙胺基鋰（LDA）作用后與醛反應(yīng)，再按上述方法進(jìn)行氧化脫硒，形成Wang樹(shù)脂負(fù)載的Baylis—Hillman產(chǎn)物中間體，最后用0．1 N的MeONa/（MeOH/TFH）或NaOH溶液將目標(biāo)產(chǎn)物從Wang樹(shù)脂上切割下來(lái)，制得相應(yīng)的Baylis—Hillman產(chǎn)物，產(chǎn)率為83—93％、粗產(chǎn)物純度為90—96％。 上述提供的三類化合物的制備方法具有反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率好等優(yōu)點(diǎn)，粗產(chǎn)物無(wú)