鎳(Ⅳ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系對β-興奮劑類藥物檢測的方法建立及應(yīng)用.pdf

1、沙丁胺醇（Salbutamol）和特布他林(Terbutaline)，為選擇性的β2-受體激動劑，能有效地抑制組胺等致過敏性物質(zhì)的釋放，防止支氣管痙攣，臨床應(yīng)用于支氣管哮喘、支氣管痙攣、阻塞性肺氣腫、喘息性支氣管炎等癥。添加微量沙丁胺醇和特布他林于牲畜飼料內(nèi)，能夠促進(jìn)瘦肉生長、抑制動物脂肪生長，能顯著提高瘦肉率、增重和提高飼料轉(zhuǎn)化率，曾被用作畜禽的促生長劑、飼料添加劑。人們長期攝入這種含沙丁胺醇和特布他林的動物性食品后，藥物不斷在人體內(nèi)

2、蓄積，當(dāng)達(dá)到一定程度后，就會對人體產(chǎn)生毒性作用，能引起急性、慢性中毒反應(yīng)。正常情況下食物中藥物殘留導(dǎo)致急性中毒事件概率比較低，大多數(shù)是蓄積性的慢性中毒。這種慢性中毒還有可能導(dǎo)致食用者產(chǎn)生致癌、致畸、致突變作用，對人體健康危害極大。因此，建立一種操作簡便、快速、靈敏的沙丁胺醇和特布他林殘留檢測新方法，對于動物源性食品的安全監(jiān)測具有實(shí)際意義。
　　在堿性介質(zhì)中，Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾產(chǎn)生穩(wěn)定的化學(xué)發(fā)光信號，沙丁胺醇和特布他林能顯著增

3、強(qiáng)Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾體系化學(xué)發(fā)光信號的強(qiáng)度，且增強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度與被測物濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)采用Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系與流動注射技術(shù)相結(jié)合，建立了檢測沙丁胺醇和特布他林的新方法。
　　第一部分 Ni(Ⅳ)-魯米諾流動注射化學(xué)發(fā)光新體系測定沙丁胺醇
　　目的:建立Ni(Ⅳ)-魯米諾流動注射化學(xué)發(fā)光體系測定沙丁胺醇硫酸鹽片劑、尿液和市售動物飼料中沙丁胺醇含量的新方法
　　方法:在堿性條

4、件下，Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾產(chǎn)生穩(wěn)定的化學(xué)發(fā)光信號，沙丁胺醇能顯著增強(qiáng)Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾體系的化學(xué)強(qiáng)度，且增強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度與被測物濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。通過對魯米諾溶液濃度、堿度和Ni(Ⅳ)溶液濃度、堿度等一系列發(fā)光條件進(jìn)行優(yōu)化選取，在最佳發(fā)光條件下繪制沙丁胺醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并對樣品進(jìn)行含量測定，建立了Ni(Ⅳ)-魯米諾流動注射化學(xué)發(fā)光測定沙丁胺醇的新方法
　　結(jié)果:在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，沙丁胺醇的檢出限為1.0×1

5、0-11 mol/L，在1.0×10-9 mol/L～5.0×10-7 mol/L范圍內(nèi)成良好線性關(guān)系。對5.0×10-8 mol/L沙丁胺醇進(jìn)行13次平行測定，RSD為1.72％。對標(biāo)示量2.0 mg/片的沙丁胺醇硫酸鹽處理液平行測定5次，得測定均值為2.05mg。尿樣及飼料處理液中未檢出沙丁胺醇。在最佳條件下，對沙丁胺醇片劑溶液加入一定量的沙丁胺醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得回收率依次為105％、104％、97％。
　　結(jié)論:采用Ni(Ⅳ)

6、-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系，建立了沙丁胺醇流動注射化學(xué)發(fā)光分析法，方法簡單、靈敏、快速，準(zhǔn)確可靠，并用于沙丁胺醇硫酸鹽片劑、尿液及市售動物飼料中可能含有的沙丁胺醇的測定，結(jié)果令人滿意。
　　第二部分 Ni(Ⅳ)-魯米諾流動注射化學(xué)發(fā)光新體系測定特布他林
　　目的:建立Ni(Ⅳ)-魯米諾流動注射化學(xué)發(fā)光新體系測定特布他林硫酸鹽片劑、尿液和市售動物飼料中特布他林含量的新方法
　　方法:在堿性條件下，Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾產(chǎn)生

7、穩(wěn)定的化學(xué)發(fā)光信號，特布他林能顯著增強(qiáng)Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，且增強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度與被測物濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。通過對魯米諾溶液濃度、堿度和Ni(Ⅳ)溶液濃度、堿度等一系列發(fā)光條件進(jìn)行優(yōu)化選取，在最佳發(fā)光條件下繪制特布他林的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并對樣品進(jìn)行含量測定，建立了Ni(Ⅳ)-魯米諾流動注射化學(xué)發(fā)光法測定特布他林的新方法
　　結(jié)果:在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，特布他林的檢出限為1.0×10-11 mol/L，在1.

8、0×10-9 mol/L～1.0×10-7 mol/L范圍內(nèi)成良好線性關(guān)系。對5.0×10-8mol/L特布他林進(jìn)行13次平行測定，RSD為1.76％。對標(biāo)示量2.5 mg/片的特布他林硫酸鹽處理液平行測定5次，得測定均值為2.55mg。尿液及飼料處理液中未檢出特布他林。在最佳條件下，對特布他林片劑溶液加入一定量特布他林標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得回收率依次為104％、99％、97.5％。
　　結(jié)論:采用Ni(Ⅳ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系，建立了

9、特布他林流動注射化學(xué)發(fā)光分析法，方法簡單、靈敏、快速，準(zhǔn)確可靠，可用于特布他林硫酸鹽片劑、尿液及市售動物飼料中可能含有的特布他林含量的測定，結(jié)果令人滿意。
　　第三部分沙丁胺醇和特布他林化學(xué)發(fā)光反應(yīng)機(jī)理推斷
　　沙丁胺醇和特布他林均為β-興奮劑類藥物，其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，采用Ni(Ⅳ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光體系測定時(shí)，兩種藥物均為增強(qiáng)該體系的發(fā)光，推斷其反應(yīng)機(jī)理也應(yīng)類似。對Ni(Ⅳ)-魯米諾-沙丁胺醇/特布他林體系的紫外可見光譜、熒光