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1、本文在建立曙紅Y化學(xué)發(fā)光新體系的基礎(chǔ)上,圍繞藥物成分含量分析以及藥物抗氧化活性測(cè)評(píng)這兩方面進(jìn)行研究。主要工作如下:
1)建立了曙紅Y-Fe2+-H2O2化學(xué)發(fā)光新體系,并用于葛根素含量及其對(duì)羥自由基清除率的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),F(xiàn)e2+-H2O2在線生成的羥自由基與曙紅Y在無(wú)增敏劑的情況下能產(chǎn)生較強(qiáng)的化學(xué)發(fā)光,葛根素能清除體系中部分羥自由基,使化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度降低,降低程度與溶液中葛根素濃度呈良好的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。據(jù)此,結(jié)合流動(dòng)注射技
2、術(shù),建立了化學(xué)發(fā)光測(cè)定葛根素的新方法??疾炝擞绊懟瘜W(xué)發(fā)光強(qiáng)度的因素并探討了可能的反應(yīng)機(jī)理。在最佳條件下方法的線性范圍為8.0×10-8~2.0×10-6mol·L-1,檢出限為7.5×10-9mo1·L-1。對(duì)4.0×10-7mol·L-1的葛根素進(jìn)行11次平行測(cè)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%。此法已用于葛根素注射液含量的測(cè)定,結(jié)果與藥典方法測(cè)定值一致。依據(jù)葛根素對(duì)羥自由基的清除作用以二甲亞砜和甘露醇作為參照物對(duì)其抗氧化活性進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果
3、表明,葛根素在三種物質(zhì)中清除羥自由基的能力最強(qiáng)。
2)基于酸性條件下黃豆苷元對(duì)曙紅Y-Fe2+-H2O2體系的發(fā)光強(qiáng)度有明顯的抑制作用,建立了化學(xué)發(fā)光抑制法對(duì)藥物制劑中黃豆苷元測(cè)定的新方法。詳細(xì)考察了影響化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的因素并初步探討了發(fā)光反應(yīng)機(jī)理以及黃豆苷元對(duì)發(fā)光強(qiáng)度的抑制機(jī)理。在最佳條件下方法的線性范圍為8.0×10-8~3.0×10-6mo1·L-1,檢出限為9.0×10-9mol·L-1。對(duì)1.0×10-6mol·L
4、-1的黃豆苷元進(jìn)行11次平行測(cè)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%。此法用于黃豆苷元片劑含量測(cè)定,結(jié)果令人滿意。采用二甲亞砜和甘露醇作為參照物對(duì)其羥自由基清除率進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,三種物質(zhì)抗氧化活性大小順序?yàn)辄S豆苷元>二甲亞砜>甘露醇。
3)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不同濃度抗癌藥物阿糖胞苷對(duì)新體系的發(fā)光強(qiáng)度出現(xiàn)抑制和增敏兩種現(xiàn)象。在酸性條件下,低濃度阿糖胞苷對(duì)體系的發(fā)光強(qiáng)度有抑制作用,因此以曙紅Y-Fe2+-H2O2體系為基礎(chǔ)結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)建立
5、了阿糖胞苷注射液痕量分析的新方法??疾炝擞绊懓l(fā)光強(qiáng)度的因素,初步探討了化學(xué)發(fā)光反應(yīng)機(jī)理。在最佳條件下,方法的線性范圍為6.0×10-9~1.0×10-7mol·L-1,檢出限為7.6×10-10mo1·L-1。對(duì)6.0×10-8mol·L-1的阿糖胞苷進(jìn)行11次平行測(cè)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%。此法用于注射液中阿糖胞苷的測(cè)定,所得結(jié)果與藥典方法結(jié)果無(wú)顯著差異。
4)研究發(fā)現(xiàn),在酸性條件下,甘草酸二銨對(duì)曙紅Y-Fe2+-H
6、2O2體系的發(fā)光信號(hào)有明顯的抑制作用,據(jù)此,結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)建立了化學(xué)發(fā)光測(cè)定甘草酸二銨的新方法。在最佳條件下,方法的線性范圍為6.0×10-8~2.0×10-6mol·L-1,檢出限為8.0×10-9mol·L-1。對(duì)1.0×10-6mol·L-1的甘草酸二銨進(jìn)行11次平行測(cè)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%。此法用于膠囊及注射液中甘草酸二銨含量的測(cè)定,結(jié)果與藥典方法測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異。依據(jù)甘草酸二銨對(duì)發(fā)光強(qiáng)度的抑制作用,對(duì)甘草酸二銨、DM
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