曙紅Y化學(xué)發(fā)光新體系在藥物分析測定中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文在建立曙紅Y化學(xué)發(fā)光新體系的基礎(chǔ)上，圍繞藥物成分含量分析以及藥物抗氧化活性測評這兩方面進(jìn)行研究。主要工作如下：
　　 1)建立了曙紅Y-Fe2+-H2O2化學(xué)發(fā)光新體系，并用于葛根素含量及其對羥自由基清除率的測定。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e2+-H2O2在線生成的羥自由基與曙紅Y在無增敏劑的情況下能產(chǎn)生較強(qiáng)的化學(xué)發(fā)光，葛根素能清除體系中部分羥自由基，使化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度降低，降低程度與溶液中葛根素濃度呈良好的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。據(jù)此，結(jié)合流動(dòng)注射技

2、術(shù)，建立了化學(xué)發(fā)光測定葛根素的新方法。考察了影響化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的因素并探討了可能的反應(yīng)機(jī)理。在最佳條件下方法的線性范圍為8.0×10-8～2.0×10-6mol·L-1，檢出限為7.5×10-9mo1·L-1。對4.0×10-7mol·L-1的葛根素進(jìn)行11次平行測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7％。此法已用于葛根素注射液含量的測定，結(jié)果與藥典方法測定值一致。依據(jù)葛根素對羥自由基的清除作用以二甲亞砜和甘露醇作為參照物對其抗氧化活性進(jìn)行測定，結(jié)果

3、表明，葛根素在三種物質(zhì)中清除羥自由基的能力最強(qiáng)。
　　 2)基于酸性條件下黃豆苷元對曙紅Y-Fe2+-H2O2體系的發(fā)光強(qiáng)度有明顯的抑制作用，建立了化學(xué)發(fā)光抑制法對藥物制劑中黃豆苷元測定的新方法。詳細(xì)考察了影響化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的因素并初步探討了發(fā)光反應(yīng)機(jī)理以及黃豆苷元對發(fā)光強(qiáng)度的抑制機(jī)理。在最佳條件下方法的線性范圍為8.0×10-8～3.0×10-6mo1·L-1，檢出限為9.0×10-9mol·L-1。對1.0×10-6mol·L

4、-1的黃豆苷元進(jìn)行11次平行測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7％。此法用于黃豆苷元片劑含量測定，結(jié)果令人滿意。采用二甲亞砜和甘露醇作為參照物對其羥自由基清除率進(jìn)行測定，結(jié)果表明，三種物質(zhì)抗氧化活性大小順序?yàn)辄S豆苷元＞二甲亞砜＞甘露醇。
　　 3)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不同濃度抗癌藥物阿糖胞苷對新體系的發(fā)光強(qiáng)度出現(xiàn)抑制和增敏兩種現(xiàn)象。在酸性條件下，低濃度阿糖胞苷對體系的發(fā)光強(qiáng)度有抑制作用，因此以曙紅Y-Fe2+-H2O2體系為基礎(chǔ)結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)建立

5、了阿糖胞苷注射液痕量分析的新方法。考察了影響發(fā)光強(qiáng)度的因素，初步探討了化學(xué)發(fā)光反應(yīng)機(jī)理。在最佳條件下，方法的線性范圍為6.0×10-9～1.0×10-7mol·L-1，檢出限為7.6×10-10mo1·L-1。對6.0×10-8mol·L-1的阿糖胞苷進(jìn)行11次平行測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8％。此法用于注射液中阿糖胞苷的測定，所得結(jié)果與藥典方法結(jié)果無顯著差異。
　　 4)研究發(fā)現(xiàn)，在酸性條件下，甘草酸二銨對曙紅Y-Fe2+-H

6、2O2體系的發(fā)光信號有明顯的抑制作用，據(jù)此，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)建立了化學(xué)發(fā)光測定甘草酸二銨的新方法。在最佳條件下，方法的線性范圍為6.0×10-8～2.0×10-6mol·L-1，檢出限為8.0×10-9mol·L-1。對1.0×10-6mol·L-1的甘草酸二銨進(jìn)行11次平行測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6％。此法用于膠囊及注射液中甘草酸二銨含量的測定，結(jié)果與藥典方法測定結(jié)果無顯著差異。依據(jù)甘草酸二銨對發(fā)光強(qiáng)度的抑制作用，對甘草酸二銨、DM