流動注射-化學發(fā)光法在藥物分析及農(nóng)藥殘留分析中的應用研究.pdf

1、本文在系統(tǒng)評述化學發(fā)光分析法的發(fā)展歷史、基本原理、主要反應體系及其與流動注射、電化學、印跡分子、高效液相色譜、毛細管電泳等聯(lián)用技術(shù)的原理及應用的基礎上，介紹了我們在化學發(fā)光與流動注射聯(lián)用技術(shù)應用方面的一些研究工作，并重點介紹了基于堿性魯米諾、N-溴代丁二酰亞胺、酸性Ce(Ⅳ)-NaSO3、KMnO4-HCHO、KMnO4-Rh6G等五種化學發(fā)光體系，采用流動注射-化學發(fā)光分析方法，對幾種藥物及農(nóng)藥殘留分析測定的研究，對可能的化學發(fā)光反應

2、機理，采用試驗數(shù)據(jù)及文獻資料進行了初步探討。本論文主要研究內(nèi)容如下： 1.在堿性溶液中，鹽酸多巴酚丁胺與魯米諾反應能夠產(chǎn)生微弱的化學發(fā)光，鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀對該發(fā)光反應具有明顯的增強作用?；诖?，建立了一種新的測定鹽酸多巴酚丁胺的流動注射化學發(fā)光方法?？疾炝烁鞣N影響因素，確立了反應的最佳條件。 2.基于美洛昔康與N-溴代丁二酰亞胺在堿性介質(zhì)中的反應，首次提出一種快速靈敏的流動注射化學發(fā)光測定方法。在優(yōu)化條件下，在2.2

3、×10-7～2.8×10-5mol/L范圍內(nèi)美洛昔康濃度的對數(shù)值與相對化學發(fā)光強度的對數(shù)值有良好的線性關(guān)系，檢測限為7.7×10-8mol/L(3σ)，對濃度為2.8×10-6mol/L的美洛昔康標準溶液平行測定11次，相對標準偏差為：2.14％。 3.基于酒石酸美托洛爾對酸性條件下Ce(Ⅳ)和Na2S03微弱化學發(fā)光反應的增敏作用，建立了一種簡單、快速、靈敏的測定酒石酸美托洛爾的流動注射-化學發(fā)光方法，優(yōu)化了各種影響化學發(fā)光信

4、號的實驗條件，在優(yōu)化條件下，相對化學發(fā)光強度與酒石酸美托洛爾的濃度在1.5×10-8～7.3×10-6mol/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。根據(jù)IUPAC規(guī)定，以空白值的標準偏差的3倍為標準，計算方法的檢測限為4.7×10-9mol/L，對含量為7.3×10-7mol/L的標準溶液平行測定11次，相對標準偏差為2.20％。 4.基于磺胺嘧啶對酸性條件下KMnO4-HCHO化學發(fā)光反應的增敏及催化作用，建立了一種選擇性測定復方滴鼻液